GC%2fMS半定量法在应急监测中的应用探索.pdfVIP

第六章环境监督管理制度建设 ·403· GC／MS半定量法在应急监测中的应用探索 皮仙宏 云南省环境监测中心站 昆明650034 摘要利用与目标物性质相似的对照物进行C,C,／MS定性及半定量分析，与常规方法测定相比结果 准确可靠，在应急监测中能实现快速高效、准确分析样品中的有机物。 关键词GC／MS半定量快速测定有机物 一、引 言 环境污染事故不同于一般的环境污染，具有爆发的突然性及不可预知性等特点。在尽可能短 的时间内对样品进行尽可能准确的定性及定量，是各级环境监测部门在应对突发性环境事故时最 重要的任务，及时准确地提供监测数据为环境管理部门作出正确决策、防止次生灾害发生提供重 要依据。应急监测工作的特殊性决定了环境样品复杂且不可预知，无法随时预先准备标准样品， 某些有机物标准样品或许无法找到，即使能找到也有地域和时效的限制，不能满足应急监测快速 高效反应结果的要求。为此就需要找到一种快速、准确的定性定量方法，利用已有的条件对样品 进行测定。本实验以酚类化合物为例，以2，4一二甲基苯酚作为对照物并用标准物质准确定量， 采集土壤样品及底泥样品进行GC／MS定性及半定量分析测定苯酚、2一甲基苯酚、2一乙基苯酚 等12种物质，也就是利用现有的与目标物性质相类似的标准物质进行GC／MS定性及半定量分析 测定，以达到快速、高效、准确的测定要求。再以苯酚标准物质准确校准，按常规方法直接测定 其浓度，对照该本方法测定结果，以检验该方法准确性及可行性。 二、原理 将2，4一二甲基苯酚作为对照物并用标准物质准确定量，其他酚类物质以其峰面积为对照， 快速测得其半定量结果。利用GC／MS的“takesnapshot”(快照)功能对屏幕进行抓拍，加快处 理数据及上报结果的效率。计算公式为 Al A2 形。一耽 其中：A，——对照物的峰面积； 啊——对照物的浓度； A：——目标化合物的峰面积； 耽——目标化合物的浓度。 三、实验 (一)主要实验仪器 联用仪 (二)主要试剂 1．二氯甲烷、正己烷、乙腈：农药残留分析纯。 2．硅藻土、无水硫酸钠：经5500C烘烤4h以上。 3．弗罗里硅土柱。 4．钢瓶装普通氮气、高纯氦气。 中国环境科学学会学术年会论文集(2009) (三)实验步骤 样品—_萃取—叶脱水立_+净化—_+浓缩—_+上机分析。 1．上机分析条件 (1)色谱条件 色谱柱：HP一5MS．(，内径 0．25ram，长30m，膜厚0．25m)；柱 温：80℃(2min)—20℃／rain--280℃ (保持5min)；进样口温度：200℃； 进样方式：不分流(吹扫lmin)，进 样lul；载气：He，平均线速度 1．2mL／min；传输线温度：230℃。 (2)质谱条件 离子化方式：El；离子源温度：0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 230qc；电子加速电压t70eV；扫描方 图1 标准曲线(相关性系数：0．998) 式：SCAN全扫描。 2．仪器调谐 3．2，4一二甲基苯酚校准标准 25．09／mL、50．09／mL(见图1) (四)样品分析实验结果(见表1、表2、表3以及图2) 裹1全程序空白测定结果 序号 化合物名称 全程序空白1 全程序空白2 l 苯酚 N．D． ， N．D． 2 2一甲基苯酚 N．D． N．D． ．3 4