关于复方依沙吖啶软膏中氧化锌含量测定的探讨.pdfVIP

型趔!荭捡叠班珏发 筮三±盾全国』L登荭堂堂盔会邀 Stopher采用了两种不同的方法，第一种是用柱切换技术，另一种方法用乙腈沉淀蛋白，然后用反相高 效液相色谱法检测，两种方法均用紫外检测器检测。Pennick采用固相萃取技术，并用梯度洗脱，其最 低检测限为200ng／ml。本研究建立的检测人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法灵敏、简单、专属 性高，伏立康唑与内标及血浆中内源性杂质峰得到良好的分离，峰形良好，可用于伏立康唑人体药代 动力学研究。 4．2使用柱切换技术需要不同的柱，以及较复杂的试验设备；而用乙腈沉淀蛋白后进行检测的方法则 缺乏提取的特异性，且最低检测限难以满足要求；采用固相萃取的方法需要较多不同的溶剂，同时操作 较为复杂繁琐。本实验以乙酸乙酯、正己烷混合液(4：1)为萃取剂，在氮吹仪中能较快挥干，且伏立 康唑和内标的回收率均较高。 4．3试验过程中，选用劳拉西泮作为内标，其性质稳定，保留时间合适；伏立康唑和内标的保留时间 献报道。 4．4经紫外扫描，伏立康唑在本色谱条件下的最大吸收在256nm左右，且在此波长下劳拉西泮的吸 收也较大，故选择256nm为检测波长。 4．520健康志愿者口服伏立康唑片后，其主要药动学参数与国外相关报道基本一致。 关于复方依沙吖啶软膏中氧化锌含量测定的探讨 首都儿科研究所附属儿童医院谭征张建民 摘要l目的：测定复方依沙吖啶软膏中氧化锌的含量。方法：采用高温灰化法及水浴法。结果l 氧化锌在0．0159-0．0459范围内使用高温灰化法检测线性关系良好，回收率为99．100A，RSD为 0．43％。结论：高温灰化法及水浴法可用于复方依沙吖啶软膏中氧化锌的测定。 关键词：复方依沙吖啶软膏；氧化锌；含量；水浴法；高温灰化法。 复方依沙吖啶软膏具有收敛、消炎的作用，用于治疗湿疹、皮炎等。此品种为首都儿科研究附属儿 童医院的制剂品种，按照批文所附标准[(97)京卫药制审字第431号]检测氧化锌含量结果不稳定。以 前配制此品种多在夏季，室温在23℃以上，而当室温在10℃左右时，按照原方法检测，结果偏低。查找 原因，最后发现在低温时氯仿不能使氧化锌完全从基质中释放出来被溶解和被滴定，同时由于乳酸依沙 吖啶的黄色对于氧化锌的滴定终点判断存在干扰。针对此种情况，通过多方查找相关资料，最终确定使 用高温灰化法可以准确测定氧化锌含量，同时对原方法中关于水浴的温度及时间进行了更为合理的规定， 使得水浴法也可以得出较满意的结果。 ·524· 筮三士厘全国』b型药堂堂苤金邀 趔趔!药捡型班珏崖 1高温灰化法 1．1仪器与试剂 991011工作基准北京益利精细化学品有限公司)；复方依沙吖啶软膏(h-都儿科研究所附属儿童医院)； 乙二胺四醋酸二钠滴定液(o．05mol／L)；其余试剂为分析纯。 1．2方法与结果 1．2．1实验方法 精密称取样品约0．39，置坩埚中，在电炉上小火缓缓炭化，再在高温炉中(800℃)灰化1．5小时， 加稀盐酸2ml溶解充分，转移至小锥形瓶中，坩埚用10ml水分次洗涤，洗液与溶液合并，加甲基红指示 L)相当于4．069mg的氧化锌。 1．2．2准确度测定 采用向制剂中加入已知量的被测物进行测定的方法。精密称定已知准确含量的样品(批号：070912，含 回收率(％)=(测定量一相当于氧化锌量)+an入量×100％ 表1 加样回收率测定结果 样品取样 相当于氧化锌 氧化锌基准 平均回收 测定量(g) 回收率(％) RSD(％) 量(g) 量(g) 加入量(g) 率(％) 0．1502 0．0152 0．0152 0．0302 98．88 99．10 0．39 0．1522 0．0154 0．01