黄金分割法筛选丹参提取工艺参数初探.pdfVIP

中华中医药学会制剂分会第九届学术研讨会论文集 析流速对工艺的影响，是冈为在实验过程中，调节流速，但发现流速对纯化结果影响不大， 分析其原因，可能是所需层析的影响因素，得到得到的是三种蟾毒配基的混合物，且三种成 分结构性质相似。 本文采用MTT比色法，对纯化产物的活性进行了初步研究，结果表明，纯化产物蟾毒 配基类成分具有显著的抑制肿瘤细胞生长的作用，在0．001 pg／mL～1001ag／mL的浓度范围内， 药物对人乳腺癌MDA—MB一435细胞和人肺癌A549细胞有很强的抑制作用。 黄金分割法筛选丹参提取工艺参数初探 刘君焱 王玉蓉 北京中医药大学中药学院(北京100102) 摘要：目的探讨用黄金分割法对丹参提取工艺参数进行筛选的可行性。方法 以丹参酮lI^和丹酚酸B 提取率为考察指标，用黄金分割法筛选回流提取的醇浓度和温度，用均匀设计法结合星点设计法验证，得 出丹参的最佳提取工艺参数。结果丹参的最佳提取工艺为lO倍量55％乙醇，90℃水浴提取，提取3次， 每次lh，丹参酮lI A和丹酚酸B提取率分别为73．13％、106．10％。结论将黄金分割法用于丹参提取工艺 研究基本可行，可作为中药提取工艺的筛选方法之一。 关键词：丹参；黄金分割法；均匀设计法；星点设计法 提出。中世纪以后，黄金分割比例成为一种美学观点。书本、窗框等矩形的宽长常采用这个 比例。1953年美国人J．基弗证明了：不断用黄金分割比例确定试验范围内试验点的方法， 能够最快地逼近最佳状态。该方法在优选法中称作0．618法【11。 · miltiorrhiza 丹参为唇形科植物丹参Salvia Bge．干燥根及根茎。丹参的脂溶性有效部位 主要为二萜类化合物：以丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I含量较高，其它为微量成分。其 中丹参酮II A活性强，含量高，与丹参的抗肿瘤药效相关，多作为工艺研究的指标性成分； 水溶性成分中酚酸类化合物，是活血化瘀的有效成分，其中的丹酚酸B也常被作为指标性 成分。丹参已有较成熟的提取工艺，一般为醇提后水提，由于耗时较多，生产周期较长，多 次加热易使有效成分损失。本工艺研究拟采取“一步提取”法，按黄金分割法对丹参进行提取 工艺参数的筛选，旨在尽可能多的提取有效成分，同时简化工艺。 1仪器与试药 AE240S型电子分析天平(梅特勒一托利多仪器(上 (250mm×4．6mm)，5p,m：METTLER 海)有限公司)；DK．98．1型电热恒温水浴锅(天津泰斯特仪器有限公司)。 甲醇、乙腈为色谱纯(FisherScientific)，娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)， 其他试剂均为分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司)。丹参酮II对照品(批号 供含量测定用)。 47 中华中医药学会第九届制剂学术研讨会论文汇编 2方法与结果 2．1丹参酮ⅡA测定方法 2．1．1对照品溶液的制备精密称取丹参酮II A对照品1．10mg，加甲醇溶解至50ml量瓶中， 定容并摇匀，配成0．022mg／ml对照品溶液，备用。 21．2供试品溶液的制备精密称取所提取的浸膏粉0．29于25ml量瓶中，加入甲醇20ml， 超声至溶解，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2．1．3 HPLC色谱条件色谱柱：Diamonsil钻石C18(5lam250x4．6mm)，5lam；流动相：甲 密吸取续滤液10此，测定。 色谱仪，以峰面积为纵坐标，丹参酮IIA进样量(嵋)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方 性关系。 22丹酚酸B测定方法 2．2．1对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品!．50mg，加甲醇溶解至25ml量瓶中，定容并摇匀，，配成 0．06mg／ml对照品溶液，备用。 2．2．2供试品溶液的制备 精密称取所提取的浸膏粉0．19于50ml量瓶中，加入75％甲醇45ml，超声至溶解，加 甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2．2．3 HPLC色谱条