电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定环境样品中38种元素.pdfVIP

维普资讯 水文水资源ll 电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)测定环境样品中38种元素 杨 刚 尚春林 电感 耦 合 等 离子 体 质 谱法 Cu、Fe Ga、Mo、Ni、Pb、V、Ge Sn 通过 0．45 m滤膜过滤 ，弃去初始的 (ICP-MS)是近年来借助高科技手段发 0．00，020，1．00，2．00，5．00，1(10，2(10 g]l 50一lOOm]溶液，收集所需体积的滤液， 展起来先进的检测分析技术 ，由于该 Ag、Al、Sc、Zn、As、Cr、Se、Ti、Sr、 根据其组分和介质含量可为直接分析、 技术在元素分析检测中能够一次性同 P：0．00，00，10．0，20．0，50．0，100．0， 经稀释或浓缩后分析和经化学处理后 时检测几十种金属元素和非金属元 200．0 g／1 分析几种形式。 素，检测范围广 ，且方法灵敏 、精度高、 内标工作溶液：lml=cL5 g的n5In。 Ⅱ、元素总量。取一定体积均匀样 速度快 、效率高 ，尤其在痕量元素的定 内标溶液通过三通在线加入到空 白、 品(含悬浮物)，每 100ml样品加入 5ml 量检测分析中，具有无法比拟的优越 标样及样品中。然后用标准系列进行 (1+1)硝酸，至于电热板上加热消解 ， 性，目前国外 已有多家厂商研制开发 定量分析。 确保溶液不沸腾 ，缓慢加热至近干 (注 出电感耦合等离子体质谱分析仪器 ， ⑦空白溶液 意：防止把溶液蒸至干涸)取下冷却 ， 并运用于多种领域的分析。淮河流域 分析需要校准空白和过程空白两 反复进行这一过程，直到样品溶液颜 水环境监测中心于 2002年在国内水 种空白溶液。校准空白溶液用于建立 色变浅，或稳定不变。冷却后 ，加入少 利行业中率先引进美国热电公司生产 校准曲线及清洗仪器，过程空白溶液 量 (1+1)硝酸和去离子水，继续加热使 的电感耦合等离子体质谱仅，并用于 用于对样品处理全过程校正。 残渣溶解。冷却后用校准空白溶液定 环境样品中元素的检测分析，取得了 I、校准空白溶液是用高纯水制备 容至原取样体积。 良好效果。 04|％的硝酸和2％盐酸的混合溶液。要制 ②固体样品(土壤、沉积物、淤泥等) 一 、 实验部分 备足够的数量，用于标准溶液和样品之 将采集的固体样品 (剔除异物后 1、仪器与试剂 间、样品和样品之间的系统冲洗。 一 般不少于 500g)混匀后用 四分法缩 (1)仪器 Ⅱ、过程空 白必须包含样品处理 分至约 100g，缩分后的样品经风干， VGPQEXCEL电感耦合等离子体 过程中所用的试剂 ，且其用量与样品 全部制成通过 80目样品，混匀后根 质谱仪及辅助设备 处理相同，测定样品的分析结果应减 据所测元素的要求 ，选择适宜的消解 (2)试剂 去过程空白值。 方法消解 ，用校准空白溶液定容至适 所用水均为高纯水 ，标准物质为光 表 1 ICP—MS法测定 38种元素的检出限范围 谱级。每种溶液必须储存在清洁聚四