提高能谱无标样定量分析准确度的参数选择.pdfVIP

第16卷第2期 分析测试技术与仪器 Volume16Number2 201 0年06月 ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTS June2010 分析测试经验介绍(123—126) 提高能谱无标样定量分析准确度的参数选择 叶建海，包生祥，王娇，张德政 (电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室，四川成都610054) 摘要：针对如何提高X射线能谱仪(EDS)无标样定量分析的准确度，进行了一系列实验研究和理论分析．讨论 了样品制样的基本要求，能谱分析过程中加速电压、收集时间和分析区域等方面对能谱分析结果的影响及其最佳 的选择参数，如对于轻元素分析应采用较低电压、分析时间过长可能导致样品在电子柬轰击下引起更大碳沉积等， 通过合理的参数选择均能得到较为满意的分析结果，提高了定量测试的准确度． 关键词：X射线能谱仪；无标样定量分析；准确度；工作参数 中图分类号：0657．3 文献标识码：B 文章编号：1006．3757(2010)02-0123-04 扫描电子显微镜(SEM)与x射线能谱仪时间为本研究的可变动参数． (EDS)的联用现已成为材料和电子元器件微区分析 实验样品选取微观下表面平整度差的Nb：O， 的主要工具¨-3)．EDS最常用的测试方法为无标样掺杂的锰锌铁氧体、经抛光钢坯和表面光洁的硅片， 分析法(也称无标样半定量法)，该方法简便快捷， 先将样品用酒精超洗干净，待测． 但在大多数情况下只是定性半定量分析，得到结果 2实验过程与讨论 的准确度往往不够高HJ．而实际工作中，我们经常 需要在无标准样品的条件下尽量准确地测定样品成 2．1样品制备及要求 分．为此，以JEOL—JSM6490LV型扫描电镜配备的 本实验室使用碳胶固定样品，碳胶在抽真空过 美国EDAX—GENESIS2000XMS型x射线能谱仪为程中容易收缩变形，样品及图像随之会产生漂移．另 分析工具，研究了采用无标样分析法提高EDS的准 外在电子束作用下，样品表面荷电过多时图像也会 确度的参数选择，减少误差． 产生漂移，故要求样品导电性好．为减少因图像漂移 引入的额外误差，要求样品具有较好的导电性，并且 1实验仪器及样品 样品在制样时放入样品室前必须充分固定好，否则 使用x射线能谱仪进行成分分析既简单又方 样品将会产生微小漂移，导致图像相对于静止探针 便，但准确度不高．在实际操作过程中影响准确度的 产生偏移，影响调焦和精确定位分析．如图1所示的 因素是多方面的，因此研究操作参数的选择和技巧 Nb：O，掺杂的锰锌铁氧体断面微区图，预分析气孔 的运用对提高分析结果的准确度很有必要．本文将 内的偏析物，即需对图1(a)中A处作定点分析．而 从以样品制备、能谱仪工作参数(加速电压、收集时 在采集图像(a)后，经20S重新采集，得到的图像b 间、分析区域)的选取和图谱的分析与处理等几个 相对于(a)已经产生了明显的向右偏移，此时电子 因素展开讨论，研究提高能谱分析准确度的参 束实际上已不再作用于A处偏析物． 数选择． 为了避免样品的漂移，可采取以下措施：①样品 实验仪器为日本电子JEM一6490LV型扫描电置于真空室较长时间后进行观察；②改用银胶或采 镜，美国EDAX—Genesis型x射线能谱仪．对于非用机械方法固定样品；③在同一图像中需要对多个 本文研究参数设定如下：压强模式为高真空模式，工 不同微区进行对比分析时，每一次点分析最好重新 作距离10mm．对于束斑大小、加速电压和谱峰收集 采