HPLC法测定复方利血平片中利血平的含量.pdfVIP

中国药事 2008年第 22卷第 11期 997 HPLC法测定复方利血平片中利血平的含量 张 莉，田洪斌 (吉林省食品药品检验所，长春 130033) 摘要： 采用高效液相色谱法测定复方利血平片中利血平的含量。色谱柱：AgilentHC—Cs；流动相 ：乙 腈一1 氯化铵溶液 (46：54)；流速为 0．8mI ·min-；用荧光检测器，发射波长为 360nm，激发波长为 280nm。利血平进样量在 1．2952～22．666ng范 围内，呈 良好线性关系 (r一1．0000)，平均 回收率为 99．96 ，RSD为 0．91％ (一9)。本方法简便 、快速 、重现性好 ，可用于复方利血平片的质量控制。 关键词 ： 复方利血平片；利血平；HPIC 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1002—7777 (2008)10—0997—03 DeterminationofReserpineinCompoundReserpineTabletsbyHPLC ZhangIiandTianHongbin (JilinProvincialInstituteforFoodandDrugContro1．Changchun130033) ABSTRACT ThemethodfordeterminationofreserpineinCompoundReserpineTabletsbvHPIC was established．W ithAgilentHGC】8column，Aeetonitrile-1 Ammonium chloridesolution (46 ：54)was usedasmobilephase．Theflow ratewas0．8mI ·miff ．UsingFluorescencedetector，Em (nm)was 360nm ，Ex (nm)was280nm．Thelinearrangeofreserpinewas1．2952～ 22．666ng (r一 1．0000)．The averagerecoverywas99．96 ，andRSD was0．91 (一9)．Themethodissimple，rapidandwithgood reDroducib．1ity．ItcanbeusedforthequalitycontrolofCompoundReserpineTablets． KEYWo CompoundReserpineTablets；reserpine；HPIC 复方利血平片原标准收载于化学药品地方标准 色谱柱：AgilentHC-C18(4．6mm×200mm， 上升国家标准第十 四册 中l1]。由利血平、维生素 5tim)；流动相 ：乙腈一1 氯化铵溶液 (46：54)； B6、维生素B、硫酸双胼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸 流速 ：0．8mI ·min ；柱温 ：25℃；用荧光检测 异丙嗪加辅料制成。是降血压药。其主药为利血 器，发射波长为 360nm，激发波长为 280nm。 平。本文采用高效液相色谱法测定利血平的含量， 2．2 线性关系的考察 作为该药质量控制的主要指标，结果表明方法操作 2．2．1 对照品溶液的制备 简单、准确性、重现性好 。 精密称取利血平对照品 16．19mg置 50mI棕 1 仪器与试药 色容量瓶，加 5O 乙腈溶液 40mI超声 2O分钟使 高效液相色谱仪 (日本岛津LC-10AT 自动进 溶解 ，放冷，用 50 乙腈溶液稀释至刻度 ，摇匀， 样、RF-10A荧光检测器)，CIASS-vp工作站 。 精密量取 lmI置 50mI棕色容量瓶，加 5O96／乙腈 利血平对照品 (中国药品生物制品检验所，批 溶液稀释至刻度，摇匀，再精密量取 lmI置 号：041—9509；供 含量测定用)；复方 利血平 片 10mI棕色容量瓶，加 50 乙腈溶液稀释至刻度， (吉林省显锋制药，批号20060902， 摇匀即得 (每 mI含 0．6476#g)。 200