五味子二氧化碳超临界萃取物中木脂素类成分的含量研究.pdfVIP

___________________________________________________________________________ 五味子二氧化碳超临界萃取物中木脂素类成分的含量研究 1* 王喜军 孙庆龙 孙 晖 （黑龙江中医药大学哈尔滨 150040） 【摘要】 目的:测定五味子二氧化碳超临界萃取物中木脂素类成分的含量，评价二氧化碳超临界萃 取技术对木酯鼠类成分的适用性。方法：利用HPLC 法测定五味子二氧化碳超临界萃取物中五味子甲素和五 味子乙素的含量。结果：五味子二氧化碳超临界萃取物与生药材相比，五味子甲素的含量提高了4-5 倍， 五味子乙素提高了10-11 倍。 【关键词】 五味子 二氧化碳超临界萃取 HPLC 木脂素 含量测定 五味子为木兰科 （Magnoliaceae）植物五味子[Schisandra chinensis(Turcz)Baill] 的干燥成熟果实。具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效，主要用于久嗽虚喘、遗梦滑 [1] 精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热消渴及心悸失眠等症 。 大量文献报道表明木脂素类成分为五味子中的主要有效成分[2] 。超临界 CO 流体萃取 2 （SFE-CO2 ）是一种较新的提取分离技术，和传统的溶剂法相比，具有高效率，生产周期短， 有效成分不被破坏，工艺简便，产品质量稳定等优点，此技术已在药物提取等方面得到较多 的应用。本实验通过高效液相色谱法对五味子二氧化碳超临界萃取物中木脂素类成分（甲素、 乙素）的含量进行了研究,建立五味子二氧化碳超临界萃取物的质量评价方法,并评价二氧化 碳超临界萃取技术对五味子木酯素类成分提取的适用性。 1 实验材料 1.1 仪器 岛津LC-2010SA 高效液相色谱仪；H66MC 超声震荡仪、METTLER 电子分析天平。 1.2 药品及试剂 对照品五味子甲素（deoxyschizandrin）、五味子乙素（γ－schizandrin） 购于中国生物制品药品检定所,批号分别为0764-200107 和110765-200205；甲醇，色谱级， 美国迪马（DIKMA）试剂公司；水为重蒸水；其余试剂为分析纯。 1.3 五味子（SFE-CO2 ） 黑龙江明嘉北药萃取研究中心提供。采用二氧化碳超临界萃取的方 法，其工艺条件为：压力 30MPa ,温度40℃，CO2 流量为15L/h，堆积密度为200g/L。在此 条件下所得到的五味子二氧化碳超临界萃取物的收率是10%左右。 2 实验方法及结果 2 ．1 色谱条件 色谱柱：SHIMADZU C18 (4.6mm ×150mm ，5 μm) ；保护柱 TM o Nova-PakC18Guard-Pak ；检测波长：250nm；流速：1ml/min；柱温:40 C；流动相：甲醇- 25min 水梯度洗脱 72：28 75：25，在此色谱条件下，五味子甲素、五味子乙素的色谱峰能 够达到基线分离（图-1）. 2．2 线性关系考察 2．2.1 对照品溶液的制备 精密称取五味子甲素对照品5.00mg 左右 , 五味子乙素对照品 3.00mg 左右，分别置25ml 容量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2．2 标准曲线绘制 五味子甲素和五味子乙素对照品溶液分别自动进样2、4、6、8、10 μl，以各对照品色谱峰面积X 与质量Y 做标准曲线，五味子甲素回归方程为：Y=3.2947× -7 -4