益眠达片质量标准研究.pdfVIP

· 药物鉴定 · 中圉药 2015年 1川2()¨ 第24卷第2期 Drug Identification ChinaPharmaceuticals Vo1．24．No．2．Jammry2O．20I5 益眠达片质量标准研究 汪 涛 ，‘胡卫东 ，高永喜 ，李卫兴 ，‘曾凡波 (1．中国人民解放军武汉疗养院，湖北 武汉 430074； 2．华中科技大学同济医学院药学院，湖北 武汉 430030) 摘要 ：目的 建立益眠达片的质量控制方法。方法 用薄层色谱(TLC)法对首乌藤 、合欢皮进行定性鉴别；用高效液相色谱(ttPLC)法测 定益眠达片中五味子所含五味子醇 甲的量 ，色谱柱为 ShiseidoCapcellPakC，柱(2501／1111X4．6innl，5txn1)．流动相为 甲醇 一水(55： 45)，检测波长为 250nnl结果 ILC检 出了首鸟藤 、合欢皮特征斑点；五味子醇 甲进样量在 0．1l89～1．I89 g范围内与峰面积积 分值呈 良好线性关系(r=0．9999)，加样 回收率为 98．55％ ，RSD为 1．47％(， 6)、结论 所建立的质量控 制方法简便、稳定、可 靠，可作为该制剂的质量控制方法 关键词：益眠达片；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法 中图分类号：R284．1；R286．0 文献标识码 ：A 文章编号：1006—4931(2015)02—0046—02 益眠达片为中国人 民解放军武汉疗养院研制开发的纯 中药 甲酸 (13：5：2)的F层溶液(每 l0mL加 酸0．1mL)为展斤剂 ， 制刹 ，f20l1年取得军队 疗机构制剂临床研究批准文 (广 展开，取出，晾f，喷以5％磷钼酸乙醇试液，在 90℃加热 斑点 L2011002)，具有益气生津、安神补腑 、镇静安眠的作用，用于治疗 显色清晰。供试品溶液色_i}孚中，在 与对照品溶液色谱卡I1应化置 J： 失眠 、多梦、胸胁胀满、郁闷不舒、心烦心悸 、头痛健忘、神经衰弱 、 显相同颜色的斑点I，见图2 抑郁 、焦虑等症。为更好地控制产品质 ，对首 白J藤和合欢皮进行 了薄层色谱 (rrLC)鉴别，并采用高效液相色谱(HPLC)法对方中五 味 中的活性成分五味 子醇 甲进行 了含量测定，为该制剂建 完 善的质馈标准提供 了依据。 1 仪器与试药 AgilentI100型高效液相色谱仪 ，包括 HP一1110四_兀泵 ， HP一1110DAD检测器 ，HPChemstation化学工作站 (Agilent公 司)；电 天 (CP225D，1／10万)；KQ一500B型超声波清洗器 (江苏省昆山市超声仪器有限公司)。硅胶H薄层板、硅胶 G薄层 板均 由青岛海洋化工厂分厂提供。五味子醇 甲对照品(供含量测 1．供试品溶液 2．时照品溶液 1．供试品溶液 2．对照品溶液 定用，批号为 1J0857—200405)、大黄索对照品均 由中国药品生 图l 首乌藤薄层色谱图 图2 合欢皮薄层色谱 图 物制 品检定所提供 ；益眠达 片 (批号分别为 130513，130407， 2．2 五昧子醇 甲含量测定 。 130314，由中国人 民解放军武汉疗养院提供 )。 醇为色潜纯 2．2．1 色谱条件 (Lanscanhd)，水为纯水机净 化水 (纯水机型号 MiIliporeMilli— 色谱 桂 ：ShiseidoCap(,ellPakCI柱 (250illnlx4．6mill， Qbioce1)，其余试剂均为分析纯。 5txm)；流动丰日：甲醇一水(55：45)；流速 ：1．0mL／min；检测波长： 2 方法与结果 250Hill；柱温 ：40℃ I。分离度(R)大于 I．5，理论板数按 昧子醇 2．1 薄层色谱鉴别 甲峰计算应 低 _f3000。 首鸟藤：取本品 10片，研细，加乙醇 50mL，超声处理