高效液相色谱串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究.pdfVIP

16l ※分析检验 晨晶萱珥学 2005．、b1．26．No．10 硝基呋喃类抗生素【扪。我国也于2002年颁布了禁止使用 SEM、AHD四种代谢物。 硝基呋喃类抗生素的禁令【3】。 本文在上述文献的基础上，对实验条件进行了进一 从查阅文献情况看，早期硝基呋喃类抗生素的分析 步优化，在酸性条件下使硝基呋喃代谢物与蛋白质水解 方法主要是液相色谱紫外检测和薄层色谱法。1986年 EN Malisch等人【4】用液相色谱紫外检测法测定了牛奶和肉中固相萃取柱净化。电喷雾离子化，串联质谱检测。用 硝基呋喃类抗生素，检出限为5|lg，kg。Abjean等人眠6】 分别于1993年和1997年研究了用薄层色谱法检测肉组织 u 中硝基呋喃类抗生素。硝基呋喃残留用乙酸乙酯提取， 谢物定量限(LOQ)均为O．5g／kg。 在硅胶板上点样，用吡啶喷雾显色，在紫外灯照射下 1 材料与方法 u 显黄斑，检出限也能达到5 g，kg。1990年，Schmid 等人【7】用凝胶渗透色谱提纯，液相色谱紫外法测定硝基 1．1 仪器与设备 呋喃，检出限达到了2ug／kg。Degroodt等人【8】用液相 液相色谱一串联四极杆质谱仪配有电喷雾离子源 色谱二极管阵列检测器测定了肉和鱼中硝基呋喃。 3000，美国应用生物系统公司)；液体混匀器；玻 (API Posyniak等人【9】用固相萃取液相色谱紫外检测法测定了肉 璃固相萃取装置；真空泵； pH计测量精度±0．02(瑞士 中硝基呋喃，检出限也达到了2ug，kg。Dfaisci等人【lo】Pfecisa 用液相色谱紫外检测并用液相色谱质谱确证法，检测了 心机；高纯水发生器；恒温箱(LRH．250A型)。 禽蛋中三种硝基呋喃抗生素残留。 1．2 测定条件 但研究表明【2】，硝基呋喃类抗生素在动物体内代谢 液相色谱条件 很快，半衰期很短。因此，检测动物组织中硝基呋喃 色谱柱：z0RBAxSB—C18，3．5um150mm×2．1mm； 原药不足以反映其真实的残留水平。进一步的研究还发 流动相：乙腈+0．3％乙酸水溶液；流速：0．2ml／min； 现…J，用-4C标记呋喃唑酮，发现蛋白质转化后的残留 0u1。 柱温：30℃；进样量：4 物中含有完整的代谢物支链3．氨基．2．唑烷基酮(AOz)， 质谱条件 在适当的酸性条件下，AOz能通过水解从蛋白质中释放 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫 出来。同样，另外三种硝基呋喃抗生素也有相对应的 描；检测方式：多反应监测；喷雾电压：5500v；雾 代谢物【2】，呋喃它酮的代谢物为5．甲基吗啉．3．氨基．2． 唑烷基酮(AMOz)。呋喃西林的代谢物为氨基脲(SEM)，气流速：6L／min；离子源温度500℃。 呋喃妥因的代谢物为1．氨基一2内酰脲(AHD)。它们也都 定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)，聚焦电 能通过水解从蛋白质中释放出来，并且这些代谢物有较 高的稳定性和较长的半衰期。 1．3 试剂与材料 因此，分析硝基呋喃代谢物成为当前众多学者研究