加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定莱州湾海水养殖区野生鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留【精选】.pdfVIP

第 12期 刘思思，等：加速溶剂萃取一高效液相色谱一串联质谱联用测定莱州湾海水 养殖 区野生鱼肌肉中 19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留 ‘1321 ‘ Keywords：acceleratedsolventextraction (ASE)；highperformanceliquidchromatography— tandem massspectrometry (HPLC·MS／MS)；antibiotics；sulfonamidemetabolites；residues； fish；mariculture 抗生素是一类对细菌 、真菌 、支原体、衣原体等 的错误和可变因素而带来 的误差。 致病微生物具有抑制或杀灭作用的天然 、半合成或 1 实验部分 完全人工合成的药物，被广泛用于临床医疗 、畜牧和 水产养殖等行业。我 国是抗生素生产和使用大 国， 1．1 仪器与试剂 2009年产量已达 14．7万 吨¨。我国也是水产养殖 高 效 液相 色 谱一三重 四极 杆 质 谱 联 用 仪 大 国，水产养殖 总产量 占全世界 的61．4％ 。养殖 (LC1100—6410B，美 国Agilent公司)；加速溶剂萃取 过程中，大量的抗生素被作为生长促进剂添加到饲 仪 (ASE350，美国Dionex公司)；聚丙烯离心管(30 料 中来促进动物的生长发育，提高产量 ，而海水养殖 mL，美国Nalgene公司)；马弗炉 (4-10，沈 阳市节能 排 出的污水往往未经处理直接排人大海 ，造成严重 电炉厂)；台式高速冷冻离心机 (德 国Thermo公 的抗生素污染 。迄今 已有 约68种抗生素在我 国的 司)；氮吹仪 (HGC一12，天津市恒奥科技发展有 限公 地表水环境 中被检出 。由于其 “假持久性”，这些 司)。 抗生素进入环境后 ，易残留在动物源性食品中，有潜 磺胺 嘧啶 (sulfadiazine)、磺胺噻唑 (sulfathia· 在 的生态风险。已有研究表 明，磺胺类等抗生素会 zole)、磺胺 吡啶 (sulfapyridine)、磺胺 甲嘧啶 (sul— 导致许多细菌产生耐药性 ，且具有潜在 的致癌 famerazine)、甲氧苄氨 嘧啶 (trimethoprim)、乙酰 性 。因此监测水生生物体 内抗生素残 留对生态 磺胺 吡啶 (Ⅳ-4一acetyl·sulfapyridine)、磺胺 二 甲嘧 风险评价及食 品安全具有重要意义 。 啶 (sulfadimidine)、磺 胺 甲恶 唑 (sulfamethox． 目前 ，国内外对生物样品中抗生素 的前处理方 azole)、乙酰磺胺 甲恶 唑 (Ⅳ．4-acetyl-sulfamethox- 法主要有超声辅助萃取。。、酶联免疫法 、加压溶 azole)、磺胺地索辛 (sulfadimethoxine)、磺胺氯哒 剂萃取 (ASE) 等，样 品再经固相萃取柱富集净 嗪 (sulfachlorpyridazine)、依诺沙星 (enoxacin)、左 化。超声辅助萃取法提取效率高 、省时 、能耗低等优 氧氟沙星 (1evofloxacin)、诺氟沙星 (norfloxacin)、 点 ，但重复性较差。酶联免疫法基于抗原抗体特异 恩诺沙星 (enrofloxacin)、罗红霉素 (roxithromy— 性原理 ，简单 、快速 、灵敏 、特异性强 ，但不适合用于 cin)、林可霉素 (1incomycin)、利福平 (rifampicin)、 多种抗生素残 留检测 ，且容易出现假 阳性。ASE法 喹乙醇 (olaquindox)(纯度均 99．9％)、D4一磺胺 甲 能在较高的温度和压力下选择合适 的溶剂 ，高效、快