薄层扫描法测定保心胶囊中的甘草酸含量.pdfVIP

薄层扫描法测定保心胶囊中 的甘草酸含量一 陈建萍，吴伟康，曾建勋*汤丽芬，李玉书。 中山医科大学，中西医结合研究所(510089) 保心胶囊是由医圣张仲景所著《伤寒论》中的“四逆汤”经剂型改革研制而成的中药 复方新制捌。该药是由附子、干姜和甘草三药配伍而成，其具有温通心脉、宣痹兼以活血 化瘀的作用，主治心肌痹阻之胸痹、心痛、心悸等症。制成胶囊剂后服用携带方便，疗效 突出，能广泛地应用于临床。甘草酸为甘草中主要有效成份，故本文采用薄层扫描法测 定保心胶囊中甘草酸含量，可达到控制本品质量的目的。结果表明此法灵敏、准确、简 便、可靠、用量少便于掌握。 1．仪器和材料 1．1仪器：日本岛津CS一930型双波长薄层扫描仪，微量注射器(10一25“I)。 offidnaleRosc．)均购二j二广州药材公司，经广州中医药大学药鉴教研室鉴定；甘草酸单铰盐 对照品(中国药品生物检定所)j硅股GF254(青岛海洋化工厂)；保心胶囊由中山医科大 学和宏远翩药厂联合研制提供；其他化学试剂均为分析纯。 2．测定方法和结果 2．1扫描条件和波长塔的选择 将标准板置于紫外灯下定位后进行扫描，测定其吸收曲线，确定其最大吸收峰的波 长。结果在260nm处有最大吸收，故选择260nm为测定波长，300m为参比波长。 2．2标准瞌线的制备 精密称取甘草酸单铵盐标准品适量，溶于50％乙醇使配成1mg／越的溶液。分别吸 上，置于用正丁醇一冰醋酸一水(6：1：3)上层液展开剂预先饱和的层析缸中上行展开13 —15an。挥尽溶剂，于254m紫外灯下定位，进行反射法锯齿扫描。测定斑点峰面积积 分值。点样量(x)在4—12趣范围内弓斑点面积积分值(Y)线性关系良好，进行回归计 含量。 2．3精密度试验 上，共3点，按2．2法展开，定位扫描测定，记录吸收度积分值。结果表明仪器精密度较 ·286- 好。 表l精密度试验 2．4稳定性试验 将上述薄层板选择一点立即测定和在室温下放置不同时闻，每隔2h测定一次，6h内 吸收度积分值基本稳定，RSD=4．22％。 2．5样品测定 取各批号保心胶囊2颗，倾出内容物，用适量50％乙醇充分溶解滤过后用50％乙醇 定容50rnl，得保心胶囊样品液。分别准确吸取各样品液4}d和甘草酸标准液8一，分别点 于同一硅胶G磁54薄层板上按2．2法展开，定位扫描测定，记录吸收度积分值。外标一 点法定量，测得各样品液甘草酸含量，结果见表2。 表2各拙保心胶囊样品液测定结果 ．6重现性试验 精密量取同一批号保心胶囊样品(981002)3份，按样品测定项下的方法测定样品中 重觋性较好。 表3重现性试验 No． 甘草酸含量(ng／2颓) 平均值(X+S)碰、D(％) 36167 37．083 37．OO+0．7952．15 37．750 2．7回收试验 后．按样品含量测定方法进行扫描测定并计算回收率。其平均回收率为RSD=2．48％， -287- 结果表明本法准确性较好(见表4)。 表4甘草酸加样回收试验 3．讨论 3．1硅胶(淝54板应在105℃活化1h，展开前篙预饱和，扫描测量前薄层板应将展 开剂除净，否则影响分析结果准确性。 3．2本实验变异系效较小，重现性，精密度较好，回收率较高，从而反应了准确度较 好。但稳定性在6h后吸收度下降，因此测定样品吸收度时闷不得超过6h。 3．3实验中发现甘草、附子的提取物混合后，会出现不溶性沉淀，从而导致甘草酸含 量下降。其原因是否由于附子中生物碱与甘草酸形成难溶于水的络合钫不被溶出，有待 进一步研究。 3．4甘草酸暴露于空气中报易吸潮，故在本实验中应严格控制环境湿度。 3．5甘草酸容易受到温度影响。