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金属材料能谱分析中的注意问题 姜丽娜宋泓清隋永强 (中田船舶重工集团公司第七二五研究所，海洋腐蚀与防护国防科技重点实验室，山东青岛，266071) 籀要：我们研究的腐蚀涉及的一般都是金属材料，而能谱仪是金属材料腐蚀研究的一个基本的仪器设备．本文阐述了用x 一射线能谱仪对金属材科进行定性，定量分析的方法以及应该注意的问题，主要介绍了怎样得到合理的谱峰以及对于得到 的谱峰如何处理．包括1．试验参数的选择，如：加速电压．时间参数，搜集时间等：2．如何分析得到的谱峰，怎样鉴别重叠 峰及伪峰．如：和峰、硅述逸峰以及来自样品上测定区域以外的小峰．并列出常见的伪峰，尽量避免定性分析中的错判、 误判． 关键词：能谱仪定性分析伪峰 1前言 X．射线能谱仪是用于材科(主要为金属材料)微区成分定性及定量分析的仪器．现在主要与扫描电 镜配合使用，适用于小块材料的成分分析、材料微区成分分析以及对不允许破坏的试样或零件进行分析 等传统化学方法无法分析的范围，具有方便、快速、分析元素范围宽、对试样基本不损伤等特点．特别 是近年来，随着计算机技术的迅速发展，能谱仪的处理功能和分辨力也在不断改进和提高，它已经成为 显微分析不可缺少的一种工具，但由于锂漂移探测器本身的弱点和谱峰的分辨率都还有待于进一步提高， 所以仍存在谱峰交迭及其他伪峰。因而要做好能谱分析，首先最关键的是要做好谱峰的定性鉴别，这需 要操作者积累一定的经验，熟识谱峰位置，并对在某些情况下可能出现的各种伪峰、重叠峰做到心中有 数，这样才不易出现错判、误判． 2 能谱仪与特征X一射线 2．1能谱仪概述 能谱仪与电镜结合在一起，它是利用被聚焦的高能电子束照射到所要分析的样品表面，使照射部位 激发出特征x一射线。由于各元素的原子结构不同，所以其激发出的特征X．射线的能量也不相同。反过来， 根据不同的X．射线的能量，来标识其样品中所含的元素，并可运用其所带的计算机来定量计算其元素的 各自含量，这种方法能对极小的样品(亚微米立方)进行表面定性和定量分析．现在绝大部份能谱仪检 测元素的范围可以从Be4U92，能量分辨力优于130cV，对中等元素的理论检测相对灵敏度约为O．1％以 上． 2．2特征X一射线的产生 激发态原子的多余能量将以X．射线光子的形式释放出来，该光子的能量等于在跃迁过程中有关壳层 a为1．49KeV、Si的Ka为1．74KeV， 间的能量差。不同元素的原子的电子层的能量差不同，如AI的K 这种x．射线反映了不同元素原子内部壳层结构的特征，因此称为特征X．射线。外层电子跃迁至K层而产 生的特征x．射线称为K系；跃迁至L层的称为L系；以此类推为M系。通常这些跃迁来自多个不同能 量的外壳层，所以产生不同能量的X．射线，它们的名称也不同，如Ka是由于L层跃迁至K层形成的特 征x．射线；而KB则是由M层跃迁至K层形成的特征X．射线。 3 能谱分析中实验参数的选择 3．1加速电压 加速电压的选择对能谱分析结果影响很大，并且对不同的材料影响也不同。加速电压一般按主量及 155 最高原子序数的元素的过压比来选择：过压比太低，可被激发元素的相互作用体积很小，不足以产生足 够多的X射线用于分析；过压比太高，低能量的X射线会逃逸而不是被吸收，同样相互作用体积减小． 一般来说，过压比在2~lO是合适的。对于K403等以Ni或Co较高原子序数为基体的高温合金，特别是 含W、Mo等原子序数较高并存在重叠峰的元素，选用15KV及以下的加速电压是不合适的；对于 1Crl 左右的加速电压时能取得较好的分析结果；对于TCll钛合金、ZLl05A铝合金等有色金属合金材料， 15KV-25KV的加速电压影响也不太大，但是在较低电压下，对于低原子序数的元素能得到更高的谱线强 度，能得到较好的分析结果，整体来说，选用15～20KV分析该类材料还是较合适的。 3．2时间参数的选择 u 从时间常数的选择上来看，虽然采用较大的时间常数如100s能使元素谱峰减少噪音，这样对低原 子序数及低含量的元素的分析结果有一定好处，但是由于时间常数太大使得计数下降，降低了谱线的强 度，反而可能增大了分析结果的误差。特别对于K403、1Crl8Ni9Ti等含有较高原子序数的材料。选用50 Il