整体柱制备及其应用.pdfVIP

西北大学学报(自然科学版) 矗 20lO年6月，第40卷专辑，J啪．，2010，V01．40，S．I． ·短 评· ofNonlm镐t 矽 J洮mal uIIi咖畸(NanIralScie嗽Edid∞) ，JNwu 整体柱的制备及其应用 田杨，杨 丽，白 泉 (西北大学现代分离科学研究所／合成与天然功能分子化学教育部重点实验室，陕西西安710069) 摘要：目的整体柱是近年来发展起来的新型整体棒型填料，本文对近十年来整体柱的制备技术及 其在色谱分离中的应用新进展进行综述。方法 通过查阅大量文献，并与传统的填充柱和开管柱 进行比较。结果整体柱制备相对简单，具有通透性好，柱空问利用率高、重复性好、低柱压等优 点，已用于色谱分离中。结论随着制备技术进一步发展，整体柱在生物、医药、环境及微分离等领 域的应用将越来越广泛。 关键词：整体柱；制备；色谱分离；应用 中图分类号：0657．7+2文献标识码：A 文章编号：1000-274X(20lO)03羽15也 整体柱(n啪““ccolu姗)实际上是吸取了无被用作引发剂。聚丙烯酰胺体系是典型的水相聚合 孔填料和膜的快速分离能力及HPLC多孔填料的高体系，其特点是单体易溶于水，有良好的生物兼容性 容量，又没有增加柱阻力的优点而发展起来的一种 适合分离生物大分子。此类整体柱最早由f．uji咖惦 新型高效液相色谱填料。与传统的填充柱相比，它 C等一1研制成，将丙烯酰胺的水溶液注入毛细管后 具有填料均匀、分辨率高、制备成本低、通透性好、传 在柱内进行聚合反应，生成充满毛细管的连续多孔 000 质速率高、柱压低等优点。本文综述了近lO年来整 介质，柱效可达150 N／m，但出峰时间较长。 体柱的制备技术及其应用的研究进展。 聚甲基丙烯酸酯类整体柱功能单体主要有甲基 有机聚合物整体柱主要包括聚苯乙烯、聚丙烯 丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2． 酰胺、聚甲基丙烯酸酯等三大类。聚苯乙烯整体柱 甲基-1．丙磺酸、N-烯丙基二甲基胺等，交联剂为乙 的制备选用苯乙烯或氯甲基苯乙烯为单体．二乙烯 二醇二甲基丙烯酸酯、甲基双甲基丙烯酸酯，引发剂 基苯为交联剂，AIBN为引发剂。由于聚苯乙烯具有通常为偶氮二异丁腈(AIBN)，致孔剂多为甲醇、正 较强的疏水性，可直接用于小分子、肽、蛋白质等的 丙醇、环己醇、十二醇等中的一种或几种混合醇溶 分离。PremstallerA．等…首次以四氢呋喃和正癸醇 液[．】。在功能但体中，甲基丙烯酸酯类功能单体最 为致孔剂来制备聚苯乙烯整体柱，并在反相微柱液 为丰富，可用于制备各种分离模式的整体柱。在聚 相色谱上实现了生物分子的高效分离。文献[2]曾 合过程中所加致孔剂的种类和比例以及反应单体的 制得多孔刚性聚苯乙烯一二乙烯基苯基体的毛细管 种类和比例对整体柱的性能有很大影响，多数研究 电色谱整体柱，并以氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯为 都是在固定的反应单体比例下进行。文献[5—6] 单体，以偶氮二异丁腈为引发剂，以甲醇等为致孔剂 利用增加甲基丙烯酸单酯的量来提高疏水作用力， 在毛细管内制得了聚合物整体柱，并成功应用于蛋 并成功的在反相色谱模式下分离了蛋白质和苯的同 白质和多肽的分离。 系物。 聚丙烯酰胺类整体柱采用的功能单体有丙烯酰 硅胶整体柱出现较晚，有’r孤aka研究组【71以四 胺、N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸 甲氧基硅烷酸催化水解和缩聚反应首先制得，并经 丁酯、N-烯丙基二甲胺，交联剂则为二丙烯酰哌嗪、 过老化和干燥后形成具有中孔和大孔结构的多孔硅 亚甲基二丙烯酰胺(BIs)等，水溶性的过硫酸铵常聚合物，它具有良好的机械强度，可根据需要再在柱 收稿日期：2010躬．