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二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究.pdf

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维普资讯 第 31卷 3期 安 徽 师 范大 学 学报 (自然科学版) V0l【.31No.3 2008年 5月 JournalofAnhuiNormalUniversity(NaturalScience) Mfdv.2008 二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究 张 霞, 高大明 (合肥学院 化学与材料工程系,安徽 合肥 230022) 摘 要:本文研究了运用溶胶 一凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米 粒子,开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随 着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小. 关键词 :溶胶 一凝胶 ;二氧化硅 ;正硅酸 乙酯 中图分类号 :(3613.72 文献标识码 :A 文章编号:1001—2443(2008)03—0257 刖 吾 纳米二氧化硅是近年来才被注意并逐步被研究开发的一类新兴材料 .纳米二氧化硅是一种无毒、无味、 元污染的非金属材料,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状….由于纳米二氧化硅表面缺陷多,比表面大、 表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物 起到增强、增韧的作用 【-3J.随着研究的深入 ,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到 了广泛的应用.如用溶胶一凝胶法制备的纳米微孔二氧化硅可用作微孔反应器、功能性分子吸附剂、生物酶 催化剂及药物控释体系的载体等 J.因此纳米二氧化硅 的制备和应用研究越来越引起科研工作者的关注 . 目前,制备纳米二氧化硅的方法有多种,主要包括等离子体法 5、化学气相沉积法[、超重力法[7l、化学沉淀 法_8J、溶胶一凝胶法 【、St6ber法[加]等.其中由于溶胶 一凝胶法反应条件温和,制备过程容易控制,成本较 低,制得粒子快速均匀,因而成为制备纳米二氧化硅最有效的常用的方法之一. 本文根据溶胶 一凝胶法的原理,以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体,氨水为催化剂,通过改变合成条件,制 备出不同粒径的纳米二氧化硅粒子,并探讨了前驱体、催化剂和反应温度等因素对二氧化硅纳米粒子粒径的 影响. 1 实验部分 1.1 实验原理 溶胶 一凝胶制备过程关键技术主要为金属醇盐 (M(OR))与水反应 ,主要包含水解反应和聚缩合反应 两个阶段,可用下面的化学方程式来表示 : 水解反应: Si—OR+H2O— Si—OH+R—OH (1) 聚缩合反应: Si—OH+HO—Si— Si—O—Si+H2O (2) 水解反应 : 反应物硅烷化试剂加水混合后 ,在酸或碱催化下水解反应,产生均匀分散的胶体溶液.如方程式(1)所 示,水解反应一般可分为亲电取代反应与亲核性取代反应两种. (a)亲电性取代反应 发生于使用酸性催化剂所进行的反应式,其水解速率与氢离子(H )浓度成正比. 收稿 日期:2oo8一O4—19 基金项 目:国家 自然科学基金项 目. 作者简介:张霞 (1981一),女,安徽肥东人,在读硕士研究生 ,主要研究方向纳米材料的制备与合成 维普资讯 258 安 徽 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) 2008在 \ RO O,R ,OR R0一 一 吉R= …\s OR— H。一s R。H H0H Ro / H H I \OR 在酸(如盐酸)

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