电子背散射衍射技术及其在纯钛研究与应用.pdfVIP

第十四届中田有色垒属学会材科科学与I程台盘加工学术研讨舍文集(201 电子背散射衍射技术及其在纯钛研究中的应用 李巍马宝军孙小勇刘宏伟史文 宝鸡钛业股份有限公司陕西宝鸡721014 对试样韵晶体结柯进行分析。使i镀组织形貌现察、微E化学成分分析厦晶体学数据分析相互联系起来，拓展了扫描 电镜的功能厦应用．本文介绍了电子背教射衍射技术成像的原理t采用电解抛光技术制各了纯钛簿扳的电子背散射衍 射猎b辙样。井应用电子背教射衍射技木对纯钍试样的晶体取向，织柯、徽区取向差进行了测量。结果表明；电解抛 光拄束是制备纯钛电子背散射辑射测试试样的g卷方法，采用电解抛光技术可阻击酷纯钛试样的残留应受层，获樽高 质量的电子背敌射花样．取向分布图不仅可以反映纯钍试样的组织形貌，同时也反应着其晶体学信息．轧制后的纯钍 薄板具有较强的织构组分．井E纯钛晶粒内部存在着微小的取向差．遮主要是由于纯钛在塑性变形过程中，晶粒发生分 裂，所有晶粒分裂为糖块与位错腿，这种品内亚结构造成了蠡控内部存在轻向差． 美t镯，电子背散射衙射(EBsDk电解抛光，取向分布自敷(ODF)；位错胞 钛及钛合金在变形过程中，会发生晶体转动及产生大量晶体缺陷，使其微观组织和晶粒取向发生 显著的改变。晶体的转动—般趋于向一些稳定取向转动，当村料变形到一定程度，晶体取向就会集中 分布在某一或某些取向位置跗近．这些取向称为择优取向．具有择优取向的组织称为织构。钍及钛台 金的织构对其性能有着很大的影响”J．测量钍及钍台金的形变织构就显得尤为重要。本文采用电子背 散射衍射技术““对纯钍的晶体取向进行分析，井对纯镀试样的显微织构进行测量，对电子背散射衍 射在钛及钛合金方面的应用具有一定的意义。 1电子背散射衍射技术成像原理 电子背散射衍射(EBSD)作为扫描电镜的一个附件．能将一种独特的衍射同原位成像相结台， 扫描电镜的电子束在试样中发生非弹性敏射时，在晶体内沿空间所有方向发射散射电于柬．当这些散 射电子束和晶体中某一晶面(hkl)满足布拉格衍射条件(r妣dsi帅)时，将发生相干散射，即衍射。 圉i不同抛光方式获得的电于背散射花样 因波长^为一常数，对于晶面(hld)来说，晶面间距d也是固定不变的，放对于菜一晶面来说， 只有散射角满足0值的电子京才能发生衍射。这样一来能发生衍射的电子柬就会形成两个顶点为散射 墨篡囊，恭意曼警链“赫鼢把蝣：”7”一 319 第十四届中国有色金属学会材料科学与工程合金加工学术研讨会文集(201I) 点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，该圆锥的半项角接近900，发生衍射的电子束所形成的圆锥底面 直径为无穷大，因此两个圆锥面与接收屏交截后形成的两条曲线接近是一对平行直线，即菊池线。每 一对菊池线对应晶体中的一组晶面，菊池线交叉处代表一个晶体学方向，由不同晶面形成的菊池线对 便构成一幅电子背散射花样。如图1(b)所示为采集到的纯钛试样一点处的电子背散射花样。 2试样制备 所测试试样选用厚度为3mm的纯钛薄板。EBSD试样制备及测试在宝钛股份实验中心进行，扫 描电镜型号为：JSM6400。 EBSD技术对于测试试样的要求比较高，要求试样表面平整、光洁，无残留应变层。经普通机械 抛光后，容易在试样表面形成塑性应变层，很难获得电子背散射花样。图Ka)为纯钛试样经机械抛光 后获得的电子背散射花样。可以看出，这样的电子背散射花样基本无法得到取向信息。 目前，电解抛光技术比较适合制备EBSD测试试样。电解抛光是在一定的外加电压下，将直流电 流通过电解池，使测试试样在电解液中发生阳极溶解，从而平整试样表面。经电解抛光的测试试样表 面不会产生变形层，并且表面平整，有光泽，满足EBSD测试试样的要求。图l(b)gJ纯钛试样经电解 抛光后所获得的电子背散射花样，该花样比较清晰，能够反映纯钛试样的晶体学信息。 图2电鳃抛光设备示意图 图2是自制的简易电解抛光设备示意图。设备并不复杂，包括稳压电源、时间继电器、滑动电阻 器、电压表、电流表、温度计、搅拌器，不锈钢钢板(阴极)，电解槽，电解液。本实验电解抛光主 要工艺参数： 电解液：氯酸与冰醋酸，体积比为l：20 电源电压：30伏 电流密度：30安／平方分米 时间：30