键合硅胶制备和应用研究进展.pdfVIP

www．cnisa．org ●产学研● 键合硅胶的制备和应用研究进展 3 陈德昌E2]‘冯丽娟‘21 阎国芳‘1 李先国‘21 沙春洁[21 ● 。([1]青岛市产品质量监督检验所山东 青岛 266061， [2]中国海洋大学化学化工学院山东 青岛 266100) 、摘要：本文详细介绍了应用广泛的键合硅胶相的制备和应用研究进展，为高附加值硅胶类产品的开发 提够借鉴。 关键词：键合硅胶制备应用分离 硅胶键合相的研究始于二十世纪七十年代初， et 近年来，国内外硅胶键合相的研究越来越深入，硅 的方法将固定相涂到硅胶表面，充当固定相。但这 胶键合相的种类繁多，层出不穷。除了较成熟的硅 样形成的涂层因附着强度不佳，难以耐受较长时间 胶键合相如C18、C8等的研究外，较侧重于研究含的反复使用，且柱效也不高。 特殊官能团的硅胶键合相，研究范围广泛，这些硅 将高聚物与硅胶组成”复合”的分离材料有着 胶键合相除分离普通有机化合物外，根据各自的特 良好的应用前景。已有人作过关于聚合物涂敷反 性，其所分离的范围也不同。在应用方面，这些硅 相高效液相色谱固定相的综述(杨瑞琴等，1998)。 胶键合相除了对常见化合物的分离、分析外，主要 人们希望通过不同途径来获得稳定的聚合物涂层。 集中在生物和药物样品的分析领域。在生物领域 较简单的做法是，将选择的聚合物、低聚物或单体 的应用主要是对微量生物大分子物质(比如对蛋白 以适宜溶剂制成溶液，均匀分布于无机基质的全部 质、多肽、核苷酸以及酶)的分离、纯化和分析。在 表面上，蒸去溶剂后令高聚物交联或单体聚合，形 药物领域的应用包括天然药物、合成药物及生化药 成致密的聚合物涂层。这样涂敷的聚合物可以是 物主成分含量的测定，各种杂质及分解产物的鉴别 聚有机硅氧烷，也可以是其它有机聚合物。例如， 和分析，还包括药物代谢产物的分析、鉴定以及临 先在硅胶上通过硅羟基引入活性基团，令其与随后 床治疗药物的检测和体内物质的分析等。本文重 涂敷上去的聚合物或单体进行共聚反应。此外，也 点介绍键合硅胶的制备和应用研究进展。 有人将含双键不饱和的聚合物涂于硅胶表面后，将 1硅胶键合相的制备方法 其以自由基引发进一步的交联，以获得理化性质更 一般来说，可以通过三种途径对硅胶进行化学 稳定的涂层。聚合物涂层法的含碳量可达8％一 修饰以制备硅胶键合相：涂层法修饰、整体修饰和 20％，其涂层厚度可以通过键合前的基质的比表面 表面硅羟基的化学修饰。硅胶表面的硅羟基(Si— 积及涂层后重量增加加以计算。 OH)是最主要的吸附点和最具反应活性的官能团， 1．2整体修饰 硅胶其本身只能充作正相色谱的填料，它必须经过 在多孔硅胶填料形成过程中实施键合。有机 种种化学修饰才能改变表面的化学性质，成为使用 卤代或烷氧基硅烷是两种常用的起始原料，将它们 于不同分离模式下的填料或分离介质。 水解、浓缩，最终聚合成刚性不溶的多孔的聚硅胶 1．1涂层法修饰 · 填料。最终有机官能团平均分配在填料表面。例 在早期的液相色谱发展过程中，人们(Rigney如： 作者简介：阎国芳女国家海洋精细化工及生物制品质量监督检验中心青岛市产品质量监督检验所高级工程师 食品生产许可证国家审核员 餐具洗涤剂生产许可证国家审核员