高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用.pdfVIP

应 用 报 告 jl『 Perkin e 高效液相色谱 一等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用 AdvancesinBromineSpeciationbyHigh-performanceLiquidChromatography- InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry Kenne~ R Neubauer，PamelaA Perrone，WilhadM Reuter (珀金埃尔默公司分析科学部，美国康涅狄格州 SheltonCT 06484) 溴是一种在 自然水体中都含有的元素，通常以Br～的 出线性范围的最高点)。 形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧 表 1 HPLC等 淋洗和梯席淋洗条件 以杀灭细菌 ；而臭氧分解 的副产物 即为 卧一转换成 的 BrOS，这是一种公认的致癌物质。 本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱 (HPLC)与 等离子体质谱 (ICP～MS)联用分析BrO]和Br一，方法虽能 有效地将这两种溴形态分离，但分析每个样品需8min。本 文试图建立新的方法缩短分析时间，并验证该方法应用于 实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。 1 实验部分 1．1 高效液相色谱分析条件 表 1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下 HPLC的分 析条件，完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显 示出不同的效果，因此这两种模式的应用分为不同的情况。 当样品中仅含有BrOj和所 两种形态时，因为其较高的分析 速度，选择等度淋洗；而当样品中还含有其他含溴化合物时，则 采用梯度淋洗。值得注意的是，在配制HPLC流动相时，只需 按比例加入试剂}昆合均匀后定容即可，无需调节pH。 1．2 等离子体质谱分析条件 使用 ELAN@DRCII等离子体质谱仪 (PerkinElmer— SCIEX，Shelton，CTUSA)测定HPLC的淋洗液。ICP—MS分 析条件列于表2。所有化合物均在标准模式下分析；Br选 表2 ICP—MS分析条件 用m／z79测定。分析实际样品时，谱图中会出现除Br03和 项 目 Br以外的其他峰，因此在动态反应池 (DRC)模式下，通入 雾化器 石英同心雾化器 O2测定 BrO (rn／z95)和 BrO (rn／z97)。结果显示，在 雾室 石英旋流雾室 射频功率 1500W DRC模式下BrO；和Rr的出峰时间与标准模式下相同，从 停留时间 250ms 而也证明了其他色谱峰为含溴化合物而非背景干扰。 。 式 Br 被分析物 。Rc模式T标准模 下 测定 81B’ 1．3 标准溶液和样品 79 rO t , ~ 2 +(rt／z 5， ／z97) 每天