高效液相色谱法测定小鼠心肌组织中ATP、ADP、AMP的含量.pdfVIP

· 1888 · 中国医院药学杂志2008年第 28卷第 21期 ChinHospPharmJ，2008Nov，Vol28，No．21 R=()．4277C+(】．0325，r=0．9987(=5)，最低可定量质 氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因浓度的HPLC法，本实验在 量浓度为()．12mg·L ；盐酸伪麻黄碱的回归方程为 R= 文献的基础上，对血浆样品的处理及 HPLC色谱条件进行了 0．0036．c+()．0251，r=0．9901(=5)，最低可定量质量浓 摸索。-采用甲醇 磷酸盐缓冲液体系，比较了醋酸乙酯、乙醚 度为0．008mg·I一；咖啡因的回归方程为R=0．0247C一 等多种有机溶剂对样品的萃取效果，发现在碱化的血浆中应 0．4()25，r=0．9992(=5)，最低可定量质 量浓度为0．03 用4倍体积的醋酸乙酯萃取效果最好，复方酚咖伪麻胶囊 mg·I～ 。 中其他成分如氯哌丁、氯苯那敏等不干扰上述各组分的色谱 2．6 回收率与精密度试验 取空白人血浆0．97m1，分别加 峰，同时血浆中也无杂质干扰；我们还考察氨基比林，茶碱等 入 1()L不同浓度的对乙酰氨基酚对照品溶液、盐酸伪麻黄 作为内标的效果 ，结果在上述条件下，茶碱提取回收率稳定 碱对照品溶液和咖啡因对照品溶液，使其中对乙酰氨基酚的 且和其他成分色谱峰及杂质峰之间完全分离 。 终质量浓度分No．24，0．96，7．68mg·L 、盐酸伪麻黄碱的 按照临床试验方案给药 ，2(J名受试者单剂量 口服3粒复 终质量浓度分别为()．)【16，0．064，0．288mg·L 、咖啡因的终 方酚咖伪麻胶囊体内对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的 质量浓度分别为0．06，0．24，I．44mg·L ，按 “血浆样品的 Cln1分另0为 (6．4±1．6)，(0．233±0．05)，(1．02±0．21)mg· 处理”项下操作，记录样品峰面积，另配制对乙酰氨基酚、盐 I 。本实验所建立的同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪 酸伪麻黄碱和咖啡因相应浓度的标准溶液，不经萃取直接以 麻黄碱和咖啡因的HPIC法，上述3种成分的定量下限分别 等量进样，分别测其峰面积，2组峰面积进行比较，计算血浆 为0．12，0．008，0．03mg·L～，均在对应 的 1／20以下， 中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的提取回收率。同 且精密度和准确性均符合生物样本分析的要求，本方法简便 前操作 ，再精密配制含以上 3组分低 、中、高浓度血浆样品。 快速，一次测定上述3种成分只需 13min左右，完全能够满 按 “血浆样品的处理”项下操作，记录样品与内标峰面积 比， 足含有对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的复方制剂人体药 并代入到标准品的回归方程，得到相应的浓度，计算其检出 动学研究和生物等效性研究。 量与加入量的比值，得其方法回收率。批内各浓度平行配制 参考文献： 5份，每份测定 1次，每 日测定 1批，连续测定3批。以考察 [1] 戴群，张红，徐文炜，等．酚咖颗粒剂的人体生物等效性EJ]．中 国临床药学杂志，200l，1(】(4)：232—233． 批 内及批 问RSD，结果见表 1。 [2] 孙桂荣，卢华伟，潘舒平．HPLC测定氨咖麻敏胶囊中各组分 表 1 人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的回收率 的含量[J]．中国药学杂志，2004，39(7)：542—544． 及精密度f”=5) [33 赵庆春，闰冬，李岩．高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来 Tab1 Recoveryandprecisionofparacetamol，psedoephed 酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量 [J]．临床军医杂 rinehydrochlorideandcaffeineinhumanplasma(n=5) 志 ，2007