高效液相色谱法测定微囊藻毒素-LR的方法改进.pdfVIP

第24卷 第22期 中 国给 水 排 水 V0J．24No．22 2008年 11月 CHINA WATER WASTEWATER NOV．2008 高效液相色谱法测定微囊藻毒素一LR的方法改进 张 明 ， 李伟英 ， 刘 颖 ， 傅荣杰。， 董秉直 (1．同济大学 环境科学与工程学院，上海 200092；2．同济大学 环境科学与工程学院 长江水环境教育部重点实验室，上海 200092；3．安捷伦科技有限公司上海分公司， 上海 200001) 摘 要： 对国标 (GB／T20466--2006)高效液相色谱 (HPLC)法检测水中微囊藻毒素一LR (MC—LR)的方法进行了改进，改进如下：C18柱活化前分别用CHC1和CO(CH)清洗固相萃 取抽吸管路和C18柱填料；样品富集流速取3～5mL／min；洗脱液(CHOH)用量取3mL；洗脱液流 速≤1mL／min。通过对固相萃取 (SPE)操作步骤和色谱条件进行改进，可使高效液相色谱法对MC — LR的最低检测限达 10ng／L，固相萃取对不同浓度 MC—LR样品的回收率均高于95％，重现性 试验标准偏差0．02ng／L。 关键词：饮用水； 微囊藻毒素； 检测 中图分类号：TU991 文献标识码 ：C 文章编号：1000—4602(2008)22—0078—04 ImprovementonM icrocystin—LR Detection byHighPerformance LiquidChromatography ZHANGMing， LIWei—ying ， LIUYing， FURong-jie， DONGBing—zhi。 (1．CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering，TongjiUniversity，Shanghai200092， China；2．KeyLaboratoryofYangtzeAquaticEnvironmentMinistryofEducation，Tongji University，Shanghai200092，China；3．ShanghaiBranch，AgilentTechnologiesCo．Ltd．， Shanghai200001，China) Abstract： ThemethodofdetectingMC—LRbyHPLCinthenationalstandard(GB／T20466— 2006)wasimproved．Theimprovementisasfollows：washingthecollectiontubeandC18cartridgeby CH2C12andCO(CH3)2beforepre—wettingthediskrespectively；thevelocityofsampleenrichmentisbe— tween3mL／minand5mlMmin；theeluentvolumeis3mL CH3OH；thevelocityofeluentiscontrolled atlessthan1mL／min．AftertheimprovementofoperationproceduresofSPEandchromatogram condi— tions，theLOD ofthemethodcanreach 10ng／L，theSPErecoveriesfordifferentconcentrationsofMC． LR aremorethan95％ ，andthestandarddeviationoftherepeatedtestislessthan0．02ng／L． Keywords： drinkingwater； microcystin； detection 随着社会的飞速发展，氮磷等污染物导致水体