加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究.pdfVIP

2014年 12月 岩 矿 测 试 V01．33．No．6 Deeember2014 R0CK AND MINERALANALYSIS 885—891 文章编号：0254—5357(2014)06—0885—07 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2014．06．020 加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究 李小琳 ，贺行 良 ，李 凤 ，张媛媛 ，陈立雷 ，张培玉 (1．青岛大学环境科学与工程学院，山东 青岛266071； 2．国土资源部海洋油气资源和环境地质重点实验室，山东 青岛266071； 3．中国海洋大学化学化工学院，山东 青岛266100) 摘要：脂肪酸是沉积物 中含量最丰富的脂类标记物之一，其存在形式 饱和脂肪酸 主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接 ● Il II ■ 提取，结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入 ． ● _^ ▲ ． 酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操 一 1 ， ， V ， - — ’ 作毒性小，在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海 1● I● II 域沉积物作为研究样本，由于其 中游离态脂肪酸含量丰富，而结合态 不饱和脂肪酸 脂肪酸含量过低，测定结果精密度差，难 以作为方法研究对象，因此主 要针对游离态脂肪酸应用ASE法进行提取 ，研究了各种实验条件 ，包 括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析 结果表明，甲醇一二氯甲烷 (V／V，1：3)更适合作为萃取剂；随着萃取 温度、静态萃取时间、循环次数的增加，不同类型脂肪酸的提取效率各 支链脂肪酸 不相同，以涵盖碳原子数最多为先决条件，以脂肪酸的萃取效率最大 化为依据，确定了ASE的实验条件是：萃取温度 ll0℃，静态提取时间 - ●● 1’ - ● ● ^ ．．I ▲ ． ． 10min，循环 3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中大部分游 一 1 ， 1 ， V 1 ， - 1， ’ 离态脂肪酸的精密度为3．3％～19．0％，其替代物回收率为72．2％ 一 Iq 卜 ●‘ 104．6％。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品，相 比于传统的索 I● 氏提取法，流程简单，极大地提高了工作效率。 关键词：海洋沉积物；游离态脂肪酸；甲醇一二氯甲烷；加速溶剂萃取 中图分类号：0658．2；0623．1l 文献标识码 ：B 脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之 酸) 。研究表明，不同海区的沉积物中其脂类 ～ ， 同时脂肪酸还是所有生物体的重要组分，广泛存 物质的形态分布不同，Wakeham_1发现黑海沉积物 在于海洋浮游植物 (如海洋微藻和大型海草)、浮游 中的脂肪酸以游离态和碱不稳定态存在，其中游离 动物、陆源高等植物以及细菌等生物中，其中海藻中 态为主要存在形