火焰原子吸收法测定小麦粉中铜含量的不确定度评定.pdfVIP

嗣鹤工业}2008年囊29簋鞠22期 杨发树 刘耀敏 张凤枰 摘 要 利用火焰原子吸收法对测定小麦粉 中铜含量的测量不确定度进行了评定，建立了测量 过程中各分量的数学模型，并识别了测量过程中不确定度来源，估算了各不确定度分量对总不确定度 的影响，确定了测量结果的置信区间，给出了小麦中铜的含量及置信区间为f2．80~0．15)mg／kg，k=2。 关键词 火焰法；铜；不确定度 ；小麦粉 中图分类号 $816．17 在 日常的检测 中，由于测量手段 的不完善以及 心)，用此储备液稀释至所需浓度 。 人们认识水平的不足 ，所得到的结果具有分散性 ，即 所用玻璃仪器均以 10％硝酸溶液浸泡 24h以上， 每次被测量值以一定的概率分散在某个区域的多个 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干，备用。 值。表征合理地赋予被测量值的分散性、与测量结果 1．2 原理 相关联的参数 ，称为测量不确定度ll】。不确定度的评 小麦中的铜含量的测定按照GB／1r13885—20O3 估是国际检测实验室之间互认和通用准则接轨的基 中规定的方法。将灰化完全的小麦样品放在马福炉于 础 ，是评定测量结果质量的一个重要指标l2J。随着 中 (550±l5)oC温度下灰化 ，后用盐酸溶解残渣并稀释定 国经济与世界经济的更加紧密 ，世界贸易的不断扩 容。最后导人原子吸收分光光度计的空气一乙炔火焰 大 ，国内外对测量不确定度的评定 日益关注。因此 ， 中，测量铜 的吸光度 ，并与铜标准溶液 的吸光度比较 实验室开展测量不确定度的评定和应用工作显得十 定量。 分重要。 1．3 测量步骤 (见图 1) 铜是小麦生长发育必不可少的微量元素之一。本 文以小麦为例，分析评定用火焰法原子吸收法测定小 匪圈 匠 麦中铜含量的不确定度来源 ，并对其各分量进行了评 匝 面巫 巫困 估 ，如实反映测量的置信度和准确性。由于合成不确 图1 小麦中铜含量测定步骤 定度的大小取决于很多方面。如样品称量的不确定 度、测量重复性的不确定度、标准溶液的不确定度、空 2 数学模型 白试剂导致的不确定度等3[1。因此，分析最大的不确定 v-(A1-A~xVxl000 一 度分量对提高我们 的检测工作的水平具有十分重要 mxl000 。 的意义，可以对使用原子吸收光谱法测定其它金属元 式中：y_一 样品中的铜含量 (mg／kg)； 素的不确定度分析提供参考。 A——测定样品溶液中铜含量 (咖 1)； 1 材料和方法 A厂 试剂空 白溶液中铜含量 (~g／m1)； 1．1 主要仪器与试剂 样品处理后的总体积 (m1)； 原子吸收分光光度计 (HITACHIZ一2000)；电子 nr一 样品质量 (g)。 天平 (Sa~ofiusCP224S)；电热板 (北京 中兴)；超纯水 3 输入标准不确定度评定 机 (Milipore)。 3．1 样品中铜的含量不确定度评定u(A) 实验用水为二次蒸馏水 ；所用试剂均为优级纯； 3．1．1 样品铜含量重复测量的不确定度分项u(A。，)(属 铜的标准储备液 1000~g／ml(国家标准物质购买中 于A类不确定度评定1