气相色谱法测定食品中丙烯酰胺.pdfVIP

E16气相色谱法测定食品中丙烯酰胺 自艳玲黄辉涛胡小玲张彩虹王丽玲 珠海市疾病预防控制中心广东珠海519000 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是国际肿瘤研究机构(IARC)认定的2A类致癌 物。自从2002年4月，瑞典NFA(国家食品管理局)“’公布某些食品如马铃薯和小麦食品经 高温烹制后，就会生成高含量丙烯酰胺。WHO在“食品中丙烯酰胺对健康的影响”报告中明 确指出，丙烯酰胺对人体健康的潜在威胁不容忽视，并呼吁世界科技工作者对食品中丙烯酰 胺的形成机理和毒理等进行深入的研究。我国卫生部12’于2005年4月也为高温加工的食品含 有可能的致癌物丙烯酰胺发出警示公告，建议尽可能避免连续长时间或高温烹饪淀粉类食品、 改变吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯，减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。在我国食 品中丙烯酰胺的检测还没有相应的标准检验方法，国外对食品中丙烯酰胺的测定方法主要有 法，由刘红河等”’提山高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺。LC／MS／M、GC。MS法对 仪器设备要求较高，价格昂贵。气相色潜法(GC)是一种低成本检测半挥发化合物有效的途 径，并是许多食品检验室广泛使用的分析工具，本研究在查阅国内外文献的基础上，建立食 品中丙烯酰胺的GC法，采用固相萃取法净化，不用衍生化，直接火焰热离子检测器法(FID) 测定，本法通过优化提取、净化和检测条件，达到提高方法的灵敏度、准确性和检测速度。 1实验部分 1．1仪器与试剂 日本岛津GC2010气相色潜仪配有(FTD)；旋转蒸发器；旋涡混合器；高速离心机；氮吹仪； 均质器。 公司)。 甲基丙烯酰胺(98％，ACROSUSA)，甲基丙烯酰胺内标溶液：准确称取50．0 mg甲基 u 丙烯酰胺标准品，用丙酮溶解并定容至50．0mL，即得1000g／mL的标准储备液，保存于．20 ℃中，使用时再用丙酮配成10．0011∥InL 50．0 u mg丙烯酰胺标准品，用丙酮溶解井定容至50．0mL，即得1000 g／mL的标准储备液， 保存于．20℃中，根据需要在使用时再配成合适的浓度。 1．2实验方法 1．2．1色谱条件 i．dx0．25u DB．WAXETR毛细管色谱柱(30m×o．25ramm)；载气：高纯氮气(99．999％)， 线速度：28mL／rain．柱流量：1 min， 进样量10uL。 1．2．2样品处理 u u InL，振荡混匀 溶液0．5mL(浓度10．00g／mL)．相当于每克样加入内标0．5g。加入纯水100 30min，提取液置于．18℃15min，离心(10min，4000 rpm)，避开油脂吸取20．0mL上清液， 加入159(NH4)2s04，振荡使溶解，备用。 1．2．2．2挣化取109 收集乙酸乙酯洗脱液，经无水硫酸钠脱水后，于50℃减压旋转蒸发至近05mL，转移至5．0mL 离心管中，并用3mL丙酮分三次洗涤浓缩瓶，并于离心管中，于氮吹仪上50。C将溶剂吹千， 准确加入0．20mL丙酮，旋涡混合0．5min，得试样溶液，供测定用。 1．2．2．3结果计算以标准品系列浓度和甲基丙烯酰胺内标浓度的比值与对应的丙烯酰胺和甲 基丙烯酰胺内标的峰面积比绘制校正曲线，按内标法计算试样中丙烯酰胺含量。 2结果与讨论 2．1色谱条件的选择 干扰强，分离效果好，本实验选用DB．WAXETR毛细柱。 2．2萃取条件的选择 丙烯酰胺极性强，易溶于水，用水即可提取完全，冷冻提取可去除大部分脂肪。净化萃 取比较了两种硅藻士吸附剂