气相色谱法测定空气中苯的若干技术细节的讨论.pdfVIP

环保工程篇 气相色谱法测定空气中苯的若干技术细节的讨论 王凡张佐男 纪兰孙新熙 摘要：本文主要对空气中苯测定时采样用吸附剂性能的检测、收集解吸气体针筒的搅拌膜片材料选用、实验室温度对测 定的影响以及色谱柱的选用等技术细节进行了讨论。 关键词：空气苯气相色谱法 气相色谱法测定空气中苯，已经是一个十分成 表2：Tenax吸附一脱附效率 熟的方法。在有关国家标准n儿纠中对方法的各个部 吸附 解吸 吸附 平均 标准 实验 脱附 分都有明确的叙述，但是在按照这些标准方法进行 编号 前峰 后峰 效率 值 偏差 面积 面积 (％) (％) 实际样品测定时，仍然会在一些技术细节上遇到各 (％) 种问题。本文是我们实验室针对这些问题所做的一 1 262662445093．1 98．4 些验证实验，以及在工作中积累的一些心得体会。 2 2579525386 3 248152272991．6 92．7 3．97 2128987．3 4 24390 1．采样用吸附剂的性能检测 93．0 5 2470022973 吸附一脱附效率高、性能稳定，这是对采样用 吸附剂的基本要求。目前常用的吸附剂是活性炭 从上述结果看至lJTenax对于苯的吸附一脱附效 和Tenax。在使用中我们发现活性炭的性能不够稳率要高于活性炭。更主要的是Tenax的性能比较稳 定，特别是对甲苯、二甲苯的吸附一脱附效率起伏 定，而且TENAX吸附管可以多次重复使用，而活性 很大，所以我们对这两种吸附剂的吸附一脱附效率 炭管一般不敢多次使用。一支TENAX吸附管的材料 进行了测定。 费大约为15元，虽然一次投资比活性炭要贵，但综 测定方法：随机抽取活性炭和Tenax吸附管各合考虑TENAX的性能和可以多次重复使用，我们认 为采用Tenax对于苯及苯系物的采样更为合适。 5支，将lOOml浓度约为2．5ng／ml的含苯氮气定量通 过吸附管，并在300℃下解吸至lOOml针筒内，分别 测定吸附一解吸前后苯的峰面积。计算该吸附管的 2．收集解吸气体针筒的搅拌膜片材料的选用 吸附一脱附效率。 在完成了将解吸的气体收集在针筒内之后，为 实验设备：岛津GC-14B气相色谱仪，进样量为保证气体的均匀，一般采用预先在针筒内放置一片 lmI。 搅拌膜片，通过膜片的上下运动达到搅拌均匀的目 测定结果： 的。刚刚开始进行实验时，我们沿用过去的习惯用 1．1活性炭吸附一脱附效率 了一张圆形硫酸纸作为膜片，但在做工作曲线时， 发现数据极不稳定，有时加入的苯标准气体竟完全 表1活性炭吸附一脱附效率