氟硅酸制备高质量纳米白炭黑及F-溶液研究.pdfVIP

第46卷 第 11期 无机盐工业 2014年 11月 INORGANICCHEMICALSINDUSTRY 51 氟硅酸制备高质量纳米 白炭黑及 F一溶液研究 武莉莉 。李至秦 ，李保 山 (北京化工大学化工资源有效利用 国家重点实验室 ．北京 100029) 摘 要 ：以氟硅酸为硅源 、氨水为氨解剂 ，制备合成了高质量 的纳米 白炭黑及高浓度氟离子溶液 。考察 了反应温 度、加料方式、陈化时间及洗涤条件等因素对合成 白炭黑性能的影响。确定了最佳工艺条件：在 40℃下，分 8次向氟 硅酸 中快速倾入氨解所需的氨水，直至体系的pH为 8-9，陈化 1h，抽滤、水洗后再用少量乙醇润洗 ，抽滤、放置挥发 后再在 110℃下干燥 2h。所得 白炭黑的粒度为 89nm和 322nm，二氧化硅质量分数大于 93％，比表面积大于 200m2／g。所得溶液 中氟离子 的质量浓度可达 90 L以上 ，有利于综合利用 。 关键词 ：氟硅酸 ：氨水 ；纳米 白炭黑 中图分类号 ：TQ124．3 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2014)11-0051—04 Synthe~sofhigh—qualitynano—silicondioxidebyfluosilicicacidand researchonF—solution W uLili，LiZhiqin，LiBaoshan (StateKeyLaboratoryofEffectiveUtilizationofChemicalResources，BeoingUniversityof ChemicalEngineering，Beijing100029，China) Abstract：Fluosilicicacidassilicasourceandammonium hydroxideasammoniasolutionagentwereusedtosynthesizehigh- qualitynano—silicondioxideandhigh contentF—solution．The influencefactor，suchasthereaction temperature，feeding methods，agingtime，andwashingcondition，onthepreparationofsilicadioxidewasinvestigated．Theoptimum conditionsfor thesynthesisofhigh-qualitysilicondioxidewereconfirmedasfollow：addingammoniaby8timestotheproductuntilthepH wasat8~9at40oC；theproductwasagedofr1h，rinsedwithalittlealcoholafterwashedwi出water，anddriedatl10℃ f0r 2hafterextraction，stewing，andvolatilization．Thenano—silicondioxidewithitsmassfractionmorethan93％，particlesizesof 89nmand322nm，andthespecificsnr~aeeareaisgreaterthan200m2／gwasobtained．rrhemassconcentrationofF—insolution wasmorethan90g／L，anditSbenefitofrcomprehensiveutilization． Keywords~fluosilicicacid；ammonium hydroxide；nano—silicondioxide 随着湿法磷酸和磷肥行业生产规模 的不断扩 液 。该方法是一种清洁生产 的方法 ，充分利用了磷肥 大．其副产物氟硅酸的