线型聚甲基甲氧基硅氧烷的合成研究.pdfVIP

1I噍 l 疆疆重 ~DHES10N|‘A学CADEM搀ICPAP文ER1II研Ⅵ究报珉告百及鼠专薯论咒 收稿 日期 2014—05—08 作者简介 李相元 (1985一)，女，讲师，主要从事基体树脂的合成研究。E-mail Ixyuan@ma 基金项 目：中国北方化学工业集团有限公司青年科技创新专项项 目 (QKCZ—BUCT—O1)。 线型聚甲基 甲氧基硅氧烷的合成研究 李相元 。刘慧娟’，张军营 ．程 珏 。韩雁明 1北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室，北京 100029；2中国林科院木材工业研究所木材科学与技术重点实验室，北京 100091 摘要 ：以甲醇、甲基含氢硅油为原料 ，通过醇解反应制备 了聚甲基甲氧基硅氧烷，考查了催化剂、溶剂及反应 时 间对合成反应的影响，并通过傅里叶红外光谱 (FT—IR)，核磁共振硅谱 (”Si—NMR)确认 了产物结构。结果表明， 催化剂为季铵碱溶液 ，溶剂为四氢呋喃，反应温度为3O℃，可得到澄清透明状液体，FT—IRJt．Si-NMR结果均表明产 物结构中含有si—O—CH基团，所得产物为聚甲基 甲氧基硅氧烷 ，为该类聚硅氧烷的合成提供了一种新的方法。 关键词：线型聚甲基 甲氧基硅氧烷 ；甲基合氢硅油 ；醇解反应 中图分类号：TQ430．4 文献标识码 ：A 文章编号：1001—5922(2014)11—0026—03 综 述 有机硅树脂以Si一0一Si为主链 ，具有优良的耐热、 点。 耐候、抗化学试剂等性能，但使用温度超过300oC会发 本论文 以线型 甲基含氢硅油为原料 ，采用醇解反 生明显降解 ，目前难 以满足耐高温树脂、胶黏剂及密 应合成 了侧基含甲氧基的线型聚Ep基 甲氧基硅氧烷 ， 封剂的发展需求 。聚 甲基甲氧基硅氧烷是一种带侧 合成路线见图1。在催化剂的作用下 ，甲基含氢硅油 中 瞬 药 活性基团的有机硅树脂，其侧活性基团为甲氧基，可 的si—H键与cH。oH发生反应，生成Si—OCH。和H，从 三 E-室温下发生进一步反应形成高交联密度的硅氧键网 而得到侧基含Ep氧基 (～OCH。)的聚甲基甲氧基硅氧 i 络 ，固化形成的密封剂材料可耐800oC高温 ，并可耐 烷。本文考查 了催化剂种类及用量 、溶剂种类、反应 i 酸、碱等化学物质腐蚀 。根据文献报道 ，聚甲基Ep氧 温度对合成过程的影响，并用傅里叶变换红外光谱和 基硅氧烷可通过烷氧基硅化合物 的水解缩合制备 ，这 核磁共振表征了合成产物的结构。 种 方法 存在反 应过程 复杂 ，产 物结 构难 以控制 的缺 禁曼 --j早 一 si-。i一。旃-o卜+嘶oH {i一。-({i一。串一。卜+ i 圈1 线型聚甲基甲氧基硅氧烷的合成路线示意围 i Fig．1 SynthesizingrouteoflinearpolymethVImethoxysiloxane 新 1 实验部分 剂 ，摇匀后溶液透 明，装搅拌装置 ，常温水浴。反应 专 时以一定反应速率滴加季铵碱溶液 ，反应时间8h。而 利 1．1 原料与试剂 后加入NKC一9静置 ，使溶液呈中性 ，过滤 ，在旋转蒸 甲 基 含 氢 硅 油 (Si—H官