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A28 重质油和焦油的族组成分析 令狐文生张昌鸣李允梅杨建丽刘振宁 (中国科学院山西煤炭化学研究所，煤转化国家重点实验室，山西，太原，030001) 摘要：本文采用高效液相色谱．气相色谱，过滤-称重联合分析法对舍有溶剂的焦 油、重质油的烃族组成进行了分析．给出样品的烷烃、芳烃、非烃和坜音质四失烃 族组成咀及样品芳烃分布． 关键词：重质油；焦油；族组成 重质油、焦油的利用问题是目前石化企业的重要课题之一。为对其合理利用，首先应该 了解其组成结构。高效液相色谱法作为一种较准确的油品烃旗组成分析方法多年来一直受研 究者关注。但已有的以高效液相色谱为主的烃族组成分析方法·仅能针对单独的产品本身． 为用此法。常需先将样品中的溶剂分离掉，这样不仅操作麻烦．而且在分离过程中容易破坏 样品的原貌。本文采用高效液相色谱、气相色谱、过滤．称重联合分析法对含有溶剂的焦油、 重质油的烃族组成进行了分析。该方法避免了溶剂分离步骤，操作较为简便．在给出样品的 烷烃、芳烃、非烃和沥青质四大烃族组成的同时，还给出了样品芳烃分布。 1实验部分 1．1主要仪器和试剂 illrll 岛津LC．3A高效液相色谱仪。色谱柱为ZorbaxNH2基柱(250x4．6i．d．)，SPD．1紫外 检测器，检测波长日立635示差检测器。紫外与示差检测器串联。流动相为正己 ml／min。 烷，流速为1．5--2．0 GC-920型气相色谱仪(上海计算技术研究所)。FID检测器，色谱柱为上海炼油厂模拟蒸 馏色谱柱，柱长0．5In，柱内径2．3nBn，固定液为UCW982，固定液含量10％，载体为102 ml／min。 ／min。载气(N2)流速30mFmin，氢气流速40ml／min，空气流速500 本实验所用试剂和标样均为分析纯。 1．2样品来源 所分析样品来自山西焦化厂和中国科学院山西煤炭化学研究所。 1．3分析方法 具体分析步骤如下； 1)样品中溶剂含量测定。取lⅢ含溶剂样品，在上述气相色谱条件下，采用模拟蒸馏法 测定溶剂的古量。所有组分校正因子取l，峰面积归一法计算。 ml液体样品，置于定量滤纸过滤，其中糊状 2)沥青质分析。准确量取1g糊状样品或1 样品用适量己烷洗涤。干燥滤纸及不溶物，不溶物重量即沥青质重量。 3)芳烃，非烃和烷烃测定。取IO山步骤2所得滤液，注入液相色谱进样阀，紫外检测器 检测芳烃和非烃，示差检测器检测烷烃和一环芳烃。 4)组分归一计算。扣除样品中溶剂量后，对芳烃、烷烃、非烃和沥青质进行归一计算。 具体计算方法参见文献I”。 2结果与讨论 。 2．1芳烃保留指数的测定 选择49个不同芳环数的纯样，其中一环芳烃9个，二环芳烃14个。三环芳烃9个，4环 芳烃11个，五环芳烃6个．测定其在氨基柱色谱体系中的保留值。结果表明各纯样的保留指 数log l值的计算参见文献“与芳环数问具有一定的对应关系。一、二、三、四和五环芳 Klog 2．2校正因子的测定和选择 样品芳烃、烷烃和非烃的校正因子部分采用吸收度法测定，部分参考有关文献蜡,41。本实 验紫外监测器芳烃和非烃校正因子五分别为：一环芳烃0．003；二环芳烃0．143；三环芳烃1．354； 四环芳烃1．143；五环芳烃O．678；非烃0．403：示差监测器烷烃和一环芳烃校正因子￡分别为： 烷烃0．523：～环芳烃1．000。 2．3实样的测定 按照上述方法测定煤基重质油和焦油的族组成，其中典型样品的族组成结果列于表l。由 表1可知，不同条件得到的样品族组成具有明显差异。 f样品 烷烃 一环芳烃 二环芳烃 三环芳烃 四环芳烃 五环芳烃 非烃 沥青质 40 9．12 1# 33．93 68 3．33 2．17 063 4．13 0 l 2撑 86．82 8．89 3．12 0．73 0．18