提取分离精制.docVIP

北京中医药大学 蔡程科 【学习目的要求】 掌握： 1.浸提原理及其影响因素 2.常用的浸提方法及应用 3.常用的精制方法原理及应用 4.各种分离方法的特点应用 熟悉： 1.中药浸提、分离、精制目的 2.浸提常用设备构造、性能与保养 3.浸提常用溶剂和辅助剂 第一节 概 述 二、浸提、分离与精制目的 缩小体积、减小剂量 保证有效成分（相对性）不损失 提高疗效及稳定性 前处理应注意： 根据中药复方多成分综合疗效的整体效应选择前处理方法； 符合生产实际，便于生产 第二节 中药的浸提 F 应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度： 溶剂为水： 宜粗粒、薄片； 溶剂为醇： 宜粗粉(10-20目) 疏松药材 ：粗末或不粉碎 坚硬药材： 粗粉(20目) 动物药材： 绞碎 粘性药材： 使D减小 （二） 药材成分 扩散系数D得知，分子小的成分出于分子半径小(r)，运动速度快，而有较大的扩散系数(D值)，比大分子成分易于浸出； 药材的有效成分多属于小分子物质，大分子成分多属无效成分； 药材成分的浸出速度还与其溶解性(或与溶剂的亲和性)有关，易溶性物质的分子即使大，也能先浸出来。 （四）浸提时间t ds与dt成正比，以扩散达到平衡的时间t即可。 太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出或发霉等。 （五）浓度差 增大dc/dx，提高浸出效果，增加浓度差的办法： 搅拌 更换新溶剂 溶剂循环流动 流动溶剂（渗漉） （八） 新技术的应用－强化浸提 提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。 超声浸提 胶体磨浸提 电磁场浸提 电磁振动浸提（微波） 超临界萃取 三、常用浸提溶剂 一、选择溶剂的要求： 应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小； 安全，毒性小、稳定； 廉价易得。 二、常用浸提溶剂 常用水、乙醇、混合溶剂等。 1. 水: 价廉易得 大极性：浸出范围广（包括成分间助溶）、选择性差 难过滤 易霉变、水解、不宜久贮 色泽差 2. 乙醇: 两亲性溶剂，利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分。 20% ：防腐 40% －50%：延缓酯类、苷类水解；可沉淀部分大分子水溶性杂质，增强稳定性 50%-70%：提取生物碱 、蒽醌苷类 、黄酮苷类；沉淀更多水溶性杂质，增强稳定性 75%：杀菌、精制浸提物 90%以上：提取挥发油等、树胶、树脂等杂质 挥发性,易燃性，生产中注意安全保护 价格较贵 满足浸提目的的适当浓度即可 3.乙醚、氯仿、乙酸乙酯: 仅用于有效成分的提纯、精制 4.丙酮、石油醚: 动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂 四、浸提辅助剂 酸、碱、表面活性剂 加入浸提辅助剂目的: 增加浸提成分的溶解度; 提高浸提效能; 增加稳定性(制剂,药液); 去除或减少某些杂质。 1. 酸 促进生物碱浸出 使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提 除去酸不溶性杂质 常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 操作注意： (1) 用量以维持浸提所需pH值即可。 以免造成不良反应和成份的水解； (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 2.碱 使生物碱游离便于有机溶剂浸提 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 溶解内酯便于内酯成分浸出 防止某些甙类水解 加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加 常用碱: 氨水：挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量 碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂 注意： (1) 不宜用NaOH (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 3. 甘油与丙二醇 甘油剂、软膏剂、乳剂 、基质的溶剂 4. 表面活性剂 降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润。 非离子型一般对成分不起化学作用而常用，阳离子型有利于生物碱浸出，阴离子型易沉淀生物碱。 五、浸提方法与设备 一、煎煮法 二、浸渍法 三、渗滤法 四、回流法 五、水蒸汽蒸馏法 六、超临界流体萃取法（SFE） 七、半仿生提取法（SBE） 八、超声波提取法 中药浸提方法的选择根据处方药料特性、溶剂性质、剂型要求和生产实际等综合因素考虑。 （一）煎煮法 溶剂：水 适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材 优点：药材最初大量浸提最常用，价廉； 缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。  煎煮常用设备:1 .不锈钢夹层锅、球形煮罐；2 .多能提取罐 特点： 常压常温提取 加压