高效液相质谱法测定纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚.pdfVIP

兰生 旦：蔓竺堂：塑!塑 SHANGHAITEXTILESCIENCETECHNOLOGY 上海纺织科技 l V0I42 N011．2014 专题论坛 I25 高效液相质谱法测定纺织品中 低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚 赵海浪 ，韩 宁 ，李卫东 ，诸佩菊 (1．上海市质量监督检验技术研究院，上海 200040；2．东华大学 生态纺织教育部重点实验室，上海 201620) 摘 要：建立了纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效液相质谱 (HPLC—MS)测试方法 ，低聚合度烷基酚聚氧乙 烯醚包含烷基酚单氧乙烯醚 (APEO)、烷基酚二氧乙烯醚 (APEO：)。通过超声萃取进行提取，对超声萃取温度、萃取 时间、萃取功率、萃取试剂进行了优化。高效液相采用反相 C18液相色谱柱，流动相采用乙酸铵 一甲醇体系 (pH= 3．6)溶液 ，质谱采用电喷雾离子源，选择离子监测 (SIM)模式，扫描离子：268．3amu、282．2amu、312．3annl、 326．2amu。在测定的范围内具有 良好的线性关系 (r0．995)，平均加标回收率为 82．62％～90．56％，相对标准偏差 (RSD)均小于5．45％。结果表明，方法的准确性和重复性好，灵敏度高，操作简便。 关键词：液相色谱质谱 ；低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚；纺织品 中图分类号：TS101．9 文献标识码：B 文章编号 ：1001—2044(2014)11—0025—03 Determ inationoflow polymerized alkylphenolpolyethoxylatesintextilesby highefficientliquidchromatography-massspectrometry ZHA0Hailang ，HANNing，LIWeidong，ZHUPeiju (1．ShanghaiInstituteofQualityInspectionandTechnicalResearch，Shanghai200040，China) (2．KeyLaboratoryofScienceTechnologyofEco—Textile，MinistryofEducation，DonghuaUniversity，Shanghai201620，China) Abstract：Highefficientliquidchromatography—massspectrometric(LC—MS)methodisestablishedforthedeterminationoflow polymerizedpolyethoxylates(APEO)intextilesincludingalkylphenolmonoethoxylate(APEO1)andalkylphenoldiethoxylate(APEO2)．The methodusesultrasonicextractionwith ultrasonicextractiontemperature，extractiontimeduration，extractionpowerandextractionreagent optimized．CI8reversedphaseliquidchromatographycolumnisusedinthehighperformanceliquidchromatography．Themobilephaseuses ammoniumacetate—methanol(pH=3．6)solution．MassSpectrometrywitheleetrosprayionizationusesselectedionmonitoring(SIM)mode， andthescanning ion iS268．3aniu．282．2amu．312．3amu．326．2