浅谈高锰酸盐指数测定中的“精”与“粗”.pdfVIP

水 质 监 测 一、研究目的 根据水利部重要水功能区限制纳 污红线达标考核工作要求和水功能区 水质达标评价技术方案 ， 近期水功能 区限制纳污红线主要控制项目为高锰 浅谈高锰酸盐指数测定中 的“精”与“粗” 酸盐指数（或 COD ）和氨氮，因此有必 要从方法原理和操作细节上分析提高 高锰酸盐指数测定时效性和准确性的 许 凯 李永丽 殷世芳 方法，提出切实可行的操作要求，为实 施最严格的水资源管理制度提供准确 详实的水质基础数据。 采用容量瓶或者量筒量杯进行采样，实 同取样步骤一样， 加入待测样品的高锰 二、研究思路 验结果表明，对检测结果有明显影响。 酸钾与草酸钠的体积也对测定结果造成 高锰酸盐指数适应于饮用水、水 以水利部水环境监测评价研究 中 直接影响， 如果加入高锰酸钾溶液 的体 源水和地表水的测定，不适用于工业废 心批号为 100516 的标准样品，按照三 积过低 ，则测定结果偏低 ，反之偏高；空 水中有机污染物的测定。 其定义为：在 种不同取样方法 ， 相同的操作步骤进 白实验中加入草酸钠体积过低 ， 则测定 一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的 行操作， 采用容量瓶进行取样的测定 结果偏高，反之偏低 。 某些有机物及无机还原性物质 ，由消耗 值始终偏低 ， 采用量筒量杯取样的测 待测样品中如果高锰酸钾溶液加入 的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸 定值精密性和重现性都较差 。 说 明取 体积过高， 或者空白试验中草酸钠溶液 盐指数作为条件性的测定项目 ，其测定 样体积对高锰酸盐指数测定结果影响 体积过低 ，会出现紫红色不褪色的情况 ， 准确度容易受到测定条件的影响。 较为直接 ， 取样步骤是需要精细操作 需要重新返工进行试验。 根据实验原理及相关科技文献， 的重要步骤。 4.沸水浴时间、反应酸度 对高锰酸盐指数测定准确性影响程度 2.配制草酸钠标准溶液 相对于溶液体积、浓度，沸水浴时间、 的操作步骤有如下几个：（ 草酸钠溶液作为基准溶液 ， 用于 反应酸度两个条件可以适当放宽。 沸水浴 1） 取样体 积；（ 标定高锰酸钾溶液的准确浓度， 直接 时间应尽量保持在 30min 前后两分钟 内， 2 ）草酸钠标准溶液浓度；（3 ）加入 待测样品高锰酸钾与草酸钠的体积； 影响到高锰酸盐指数的测定结果 。 以 实验室内记录显示 ， 沸水浴时间超 过 （ 水利部水环境监测评价研究 中心批号 5min ，测定结果明显偏 高，反之 ，明显偏 4 ）沸水浴时间及溶液酸度；（5 ）实验 6 ）高锰酸钾标准溶液的浓度。 为 100517 的标准样品，按照不同草酸 低 ，对低含量水样的影响尤为明显 。 需要 用水；（ 通过分析以上 6 个关键步骤对监 钠浓度配制， 以相同实验步骤进行测 注意的是 ， 从水浴锅 中水沸腾时开始计 测结果准确度的影响程度，结合实验室 定，如果浓度低 于 0.0100mol/L ，高锰 时，不能放入样品之后就进入计时阶段。 操作数据， 明晰哪些步骤需要精细操 酸盐指数测定结果会偏高， 反之则偏 反应酸度应尽量保持加入 5ml 30%硫 作，哪些步骤可以在一定程度内粗放操 低 。 说 明本步骤应进行精细操作。 酸的范围内，用分度吸管加入即可。 根据 作。 掌握了精细操作的步骤，