离子色谱脉冲安培法测定硫酸阿米卡星.pdfVIP

第 2卷增刊 1 中国无机分析化学 Vo1．2，Supp1．1 2012年 9月 ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry 82～ 83 doi：10．3969／J．issn．2095—1035．2012．z1．038 离子色谱脉冲安培法测定硫酸阿米卡星 张 岩 孙郑冬 (1河北省食品质量监督检验研究院，石家庄 050091； 2瑞士万通中国有限公司 中心实验室，北京 100192) 摘 要 根据欧洲药典更新 了硫酸阿米卡星的测试方法 ，采用新的壁射式脉冲安培检测器获得 了相关 系数达 0．9999线性工作 曲线和0．40mg／L的方法检 出限。同时，讨论 了测试过程 中需注意的淋洗液 配制过程并优化 了脉冲安培检测器参数 。 关键词 离子色谱法；硫酸阿米卡星；脉冲安培检测器；欧洲药典 中图分类号 ：0657．7 5；TH833 文献标识码 ：A 文章编号 ：2095—1035(2012)SO一0082—02 烷磺酸钠 (1．95g／L)+ NaSO (28g／L)十四氢呋 1 引言 喃 (1．4 )+KH PO (5 )。上 述 A、B相溶液均 硫酸阿米卡星是一种氨基糖苷类抗生素，对多 用磷酸调整 pH值到 3．0并脱气过滤除二氧化碳。 数肠杆菌科细菌有 良好的作用 ]。中国药典采用薄 柱后衍生试剂 ：NaOH(400mmol／L)，使用除二氧 层色谱法 ，美国药典 USP采用 阴离子交换色谱法测 化碳纯水配置，流速 0．3mL／min。淋洗液梯度淋 定硫酸阿米卡星。本研究采用与欧洲药典相同分离 洗条件见表 1。 机理及反相液相色谱对 目标物质及相关杂质进行分 表 1 梯度淋洗条件 离，并改进电化学检测池 ，获得较好 的分离和检出。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 850Professional离子色谱仪 (高压梯度泵)， 889自动进样器 ，872柱后衍生高压泵，壁射式安培 检测器参数 ：PAD(脉冲安培模式)，E 一0．05 检测池，Au工作电极，Ag／AgC1参 比电极。 Na2SO4(SigmaAldrich71960)、KH2PO4(Flu— V ；E2—0．75V ；E3一 一0．15V ；t1—0．3S；t2= 0．05 ka 60220)、H3PO4(Fluka 79620)、NaOH 30 s；t。一0．2S，量程 200p．A，检测器温度 35℃。 (M erck 1．05589．0250)、C4H8O (Sigma Aldrich 2．3 标准溶液配制 34865，四氢呋喃)、辛烷磺酸钠 (优级纯 ，国药集团化 分别配制含 0．66、1．32、2．64、6．60mg／L4组 学试剂有 限公 司)、C8H NaSOa·H2O(Fluka74884， 标准溶液 ，另取 33mg硫酸阿米卡星溶解到 50mL 优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；超纯水 (电阻 容量瓶中作为样品溶液 (TS)待稀释。 率≥18．2MQ·cm)。 3 结果与讨论 2．2 色谱条件 色谱 柱 为 SupelcoDiscovery C18(5ptm， 3．1 工作 曲线线性相关性 25Q．mmx4．6mm)，柱温 4O℃，2O L定量环。淋 依次测试 2．3配制 的4组标准溶液 ，得到线性 洗液 A：辛烷磺酸钠 (1．95g／L)+ NazSO (20g／L) 工作 曲线方程如下 ：A—1．6