甜味剂和防腐剂液相色谱多组分同时检测.pdfVIP

维普资讯 中国公共卫生2008年7月第24卷第 7期 ChinJPublicHealthJul2008Vo1．24No．7 891 文章编号：1001—0580(2008}07—0891—02 中图分类号：R155．5 文献标志码：B 检【验技术】 甜味剂和防腐剂液相色谱多组分同时检测 杨大进 一，方从容 ，陈波 近年来，食品中多种人工合成甜味剂和防腐剂混用的现象 1．2．2 色谱分析 色谱柱：Dia C18250×4．6ia／m；检测波 较为普遍，如果按以往 1次只能检测 1个品种会浪费人、财、物 长 ：210ram；柱温：30C；进样量 10 ；流动相 A：0．015％三氟乙酸 力。因此，有必要建立一种能够同时测定食品中多种食品添加剂 溶液，流动相B：10％甲醇一乙腈，梯度洗脱程序时问为 0，25，4o， 的方法，以满足食品卫生监管的要求。目前，大多数文献报道的 41．45rnirl；流量均为 1．0rn1／m ；流动相 A25，4orain时为 70％， 分析方法只能一次性测定 3--4种甜味剂和防腐剂[1-5]。为了可 10％，其余均为90％；流动相B25，4orain时为 30％，90％，其余均 以同时测定糖精钠、乙酰磺胺酸钾 (安赛蜜)、天门冬酰苯丙氨酸 为 10％。 甲酯(阿斯巴甜)、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷、苯甲酸和山梨酸8种 2 结果与分析 食品添加剂 我们建立了一种采用反相高效液相色谱法梯度洗 2．1 检测波长的确定 为兼顾同时进行检测，考虑到较高波长 脱，能够同时测定上述8种食品添加剂的方法，并已用于多种食 的安赛蜜、苯甲酸和山梨酸在食品中的添加量都较大，选择低波 品的测定。现将结果报告如下。 长不会对检测结果产生较大的误差，因此，最终选择检测波长为 1 材料与方法 210nrn。 1．1 仪器与试剂 仪器：Water’s一600E高效液相色谱仪附二极 2．2 色谱条件的确定 管阵列检测器 (美国沃特世公司)。离心机 (德国Eppendorf公 2．2．1 流动相的选择 综合考虑 8种化合物的性质，确定选择 司)。试剂：乙腈、甲醇(色谱纯，美国飞世尔公司)；乙醇 (优级纯， 酸性流动相。针对甜味剂和防腐剂的检测提出了流动相中加入 北京化工厂)；乙醚 (分析纯，北京化工厂)。安赛蜜、阿斯巴甜、 三氟乙酸，不仅能增大分离度，而且能有效地改善色谱峰的脱尾 糖精钠、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷固体标准品(纯度均 98％)， 现象。 1．00~e,／ml苯 甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液(国家标准物质研究 2．2．2 三氟乙酸浓度对分离的影响 选择 0．0075％，0．015％， 中心)。 0．05％，0．1％4种浓度的三氟乙酸与有机相配 比考察 8种分析物 1．2 实验方法 的出峰情况。试验表明，当固定三氟乙酸含量后，单一有机相 比 1．2．1 前处理 碳酸饮料、果汁等基质简单的饮料：经超声脱气 例对于分离无关，说明应用等度洗脱程序不可能将8种物质进行 后直接进样或用水进行适当稀释，经0．45肿 水系滤膜过滤，备 有效的分离。采用梯度洗脱时，0．015％三氟乙酸浓度下，8种物 用。植物蛋白和含乳饮料 ：称取约 10g样品于 5