甜菜碱制备工艺的研究.pdfVIP

第20卷第 11期 化 学 研 究 与 应 朋 Vo1．20．No．11 2008年 11月 ChemicalResearchandApplication NOV．．2008 文章编号：1004—1656(2008)11-1532-03 甜菜碱制备工艺的研究 杨 昆 ，王 稼 ，谭 亿。，吴狄峰 ，麦 彪 ，高国伟 (1．四川大学吴玉章学院，四川 成都 610207； 2．四川大学化学学院，四川 成都 610064； 3．四川大学生命科学学院，四川 成都 610064) 关键词 ：甜菜碱；制备；新工艺 中国分类号：0629．38 文献标识码：A 甜菜碱 [(CH，)N CHCO0]，是一种季铵型 氯乙酸 (成都市科龙化工试剂厂，分析纯)，33．3％ 水溶性生物碱，可作为甲基供体，具有促进动物蛋 三甲胺(成都市科龙化工试剂厂，分析纯)，无水乙 白质和脂肪代谢、缓和应激、调节渗透压、增进食 醇(成都市长联化工试剂有限公司，分析纯)。 欲、稳定维生索、参与预防球虫病 ¨引，也可作为多 XRC—I型显微熔点测定仪 (四川大学科仪 功能表面活性剂，广泛用于制备护发护肤用 厂，温度计未校正)，721．分光光度计 (上海天普分 品~4-51。甜菜碱的盐酸盐可用于 胃酸缺乏、动脉粥 析仪器有限公司)。 样硬化、肝脏疾病、止痛、治疗风湿病、糖尿病 1．2 甜菜碱的合成 等 剖。甜菜碱制备方法 。有天然甜菜糖蜜提 将47．25g(0．5mo1)氯乙酸置于 50OraL三颈 取法和化学合成法。前者由于原料来源有限而使 瓶中，加入 lOOmL去离子水搅拌溶解，待溶解后， 其应用推广具有一定的局限性。传统合成方法采 缓慢滴加 lOOmL(0．5mo1)氢氧化钾溶液，控制反 用氯乙酸钠和三甲胺反应，生成的氯化钠很难除 应室温 3O℃，滴加完后补加 50mL去离子水。 去¨。近年来对此的研究如采用强阳离子交换 用冰水冷却至 10℃，再缓慢滴加60mL33．3％三 甲 树脂法，溶剂法或者将氢氧化钠改为氢氧化 胺溶液，控制反应温度在 l0—15℃。滴加完后，用 钙 删等。 1mol／L氢氧化钾溶液调节 pH为8．5左右，然后 本文对原合成路线进行了改进，以氢氧化钾 于55~C-70℃反应 3小时。将反应混合液旋除溶 和氯乙酸为原料进行中和反应生成氯乙酸钾，然 剂，用50mL无水乙醇加热溶解 ，趁热过滤 以除去 后再用三甲胺进行季铵化反应，生成甜菜碱(见图 氯化钾。滤夜冷却结 晶，过滤、干燥，得甜菜碱 1)。同时对其合成条件进行了探索优化。 56．3g，产率为 96．1％。m．P．293oC-296qC(文献 值 引：293℃-295oC)，浊度法测得其氯离子含量 1 实验部分 为0。67％。 1．1 试剂与仪器 O 一 。o H +cP(慢) H2 2 K。。oHc，，cl—Il。o]Il O 。O H