超高效液相色谱三重串联四极杆质谱分析雄激素残留量检测方法.pdfVIP

超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析雄激素残留量 检测方法 李建中 三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式 （MRM ）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ 联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ 对12种雄激素进行定量分析， 所建立的方法能在 11.0 分钟内对 12 种雄激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法完全满足了 国内外对雄激素药物日益严格的残留限量监测要求。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国安捷伦公司6410 QQQ 质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC 。 1.2 液相和质谱条件 液相色谱柱为安捷伦Zobax SB-C18 （2.1 x 100mm, 3.5 um ）；流动相A 为水 （含0.1% 甲酸），B o 为乙腈，梯度（B%/min）：30/0 ，90/7.0，90/11；柱温40 C；进样量20µL，流速为0.4 mL/min 。 o QQQ 质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp ）350 C，干燥气流量（Gas Flow）10mL/min， 雾化器压力（Nebulizer ）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V，MRM 参数见表1，安捷伦MassHunter 软件用于定性 （Qualitative）和定量 （Quantitative）分析。 2 结果与讨论 图1 为雄激素的TIC 和MRM 谱图。本文对MS 和LC 条件进行优化，所建立的1200LC-QQQ 能够对雄激素进行高灵敏度和高通量的定量分析。 表1. 雄激素MRM 条件 Compound Name Precursor ion Product ion Fragmentor CE Stanozolol 329.5 94.8 130 45 329.5 80.8 130 45 Methyltestosterone 303 285.2 110 10 303 96.7 110 20 Methanodrosternolone 301 148.8 110 15 301 120.8 110 20 D2-testosterone 291.3 99.1 140 40 Testosterone 289 108.7 110 25 289 96.8 110 20 Dehyrdro-testosaterone 287.3 135.1 100 10 287.3 121