ICP-AES+测定钨铼合金中铼含量方法及研究.pdfVIP

ICP-AES 测定钨铼合金中铼含量方法研究 刘平 成都虹波实业股份有限公司 摘要：本文探讨了电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES ）测定钨铼合 金中铼含量的方法。该方法分析结果准，速度快，有很好的精密度和准确度，可 用于钨铼合金的粉、坯、杆、丝等材料中铼含量测定。 ICP 关键词： ，发射光谱，钨，铼。 5 钨铼合金由是由钨和铼所组成的合金。一类为低铼合金，含铼在 ％以 20 30 下；另一类是高铼合金，含铼为 ％～ ％。钨铼合金是一种既具有低温延 , 性又具有高温强度的优良合金，在现代科技中受了到巨大的重视，发展很快。 钨铼合金在电子工业、高温测量、分析仪器、医疗器械、尖端技术等许多领域中 都得到了较为广泛的应用。同时铼也是稀有金属，资源较少，价格昂贵，需 要在保证材料性能，符合标准要求的前提下应尽量减少铼的用量。因此，准 确测定钨铼合金中铼含量，对于公司既控制生产成本，又保证产品质量，就显得 尤为重要。 在现行的国标分析方法中钨铼合金中铼测定是用丁二酮肟光度法，环境条件 要求苛刻，分析操作繁锁，耗时长，分析效率低，需要开展仪器分析方法研究。 本文使用电感耦合等离子体发射光谱法在不分离基体的条件下测定钨铼合金中 铼含量，其分析精密度和准确度均高，且速度快，效率高，可同时分析不同含量 7 8 范围的多个试样。回收率见表 ，相对标准偏差见表 。 1．实验部分 1 1 . 实验仪器 iCAP6300ICP全谱直读等离子体光谱仪（美国ThermoFisher公司），中阶梯 光栅－棱镜交叉分光系统，波长范围160－800nm。仪器参数见表1. 表1.仪器参数 RF 功率 观测高度 雾化器流 辅助气流 冲洗泵速 分析泵速 泵稳定时 W mm 量L/min 量L/min rpm rpm 间s 1150 12.0 0.5 50 50 50 0 1.2试剂 制备溶液和分析用水均使用一级纯水（电阻率15MΩ.cm）。 1.2.130%过氧化氢，优级纯。 1.2.2铼粉，高纯（99.95%）。 1.2.3铼标准贮备液：称取0.2000g高纯铼粉，置于150ml烧杯中，加入水和过 氧化氢（1.2.1）各2mL，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用 水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温后移入200mL容量瓶，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1mg铼。 1.2.4钨基体溶液：称取钨粉1.0000g，置于200ml烧杯中，分多次加入过氧化 氢（2.1）5mL，低温溶解，移至200mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含5mg钨。 1.2.5铼标准溶液： 分别移取钨基体溶液（5000μg/mL）10mL于5个50mL 容量瓶中，各加入 铼标准贮备液（1000μg/mL）0mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、15.0mL， 用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列1mL含铼0，10，20，100，300μg， 含钨1000μg。铼标准溶液的配制见表2。 表2 标准溶液的配制 空白 1# 2# 3# 4# 定容体积mL 移取钨基体（2.4）mL 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 移取铼标（2.3）mL 0 0.5 1.0 5.0 15.0