白康Ⅰ号冲剂中黄芪甲苷的含量测定及临床应用.pdfVIP

东南国防医药2013年7月第 15卷第4期 Milit~ Medieal 0f !塑! na，01． ，N0．! !．201 。393 · · 临床 经 验 · 白康 I号冲剂中黄芪甲苷的含量测定及临床应用 陈家鲁 [摘要] 目的 建立 白康 I号冲剂 (含黄芪、首乌等)中黄芪甲苷的含量测定方法，并对其近年来的临床使用情况进行 总结。方法 以高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ESLD)测定白康 I号冲剂中黄芪甲苷的含量。结果 平均加样回 收率为97．53％。线性回归方程为Y=1．4847X+11．806(Y=lnA，X=lnQ)，相关系数(r)=0．9996。结论 本法具有准确度 高，简便快捷，干扰少，重现性好的优点，可用于白康 I号冲剂的质量控制。临床使用情况显示，本品配合 白康搽剂使用，可以 较好控制 白癜风的发展，临床有效率达69．81％。 [关键词] 黄芪甲苷；高效液相色谱法 ；蒸发光散射检测器 ；白康 I号冲剂；含量测定 [中图分类号] R927．2 [文献标志码] B doi：10．3969／j．issn．1672-271X．2013．04．024 白康 I号冲剂由黄芪、首乌等八味药材组成，具 1．3．2 供试品溶液 取白康 I号冲剂约4g研细， 有滋补肝肾，活血化瘀的功能，主要用于治疗 白癜 精密称定后置索氏提取器中，加 甲醇40ml冷浸过 风。该品种长期作为医院科研制剂使用，在临床上 夜，再加甲醇适量回流4h，合并回收甲醇并浓缩至 取得 了较好的效果。为了更好地控制产品质量，本 干，再加水 10ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振 文分析选择其君药黄芪作为研究指标，拟对其有效 摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液；用氨试 成分黄芪甲苷进行系统的研究。黄芪甲苷为紫外末 液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液。将正丁醇液蒸 端吸收的物质，用紫外分光光度法检测困难，运用高 干，加水3—5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸 效液相色谱法配蒸发光散射检测法 (HPLC—ESLD) 附树脂柱(内径 1．5cm，长 12cm)，以水50ml洗 进行黄芪甲苷的检测已多有报道_l。J，因此本文采用 脱，弃去水液；再用40％乙醇30ml洗脱，弃去40％ HPLC—ESLD法进行检测 。实验结果表 明该法具有 乙醇洗脱液；继用 70％乙醇50ml洗脱 ，收集洗脱 准确度高，简便快捷，干扰少，重现性好等特点，可用 液，蒸干，用 甲醇溶解并转移至2ml量瓶 内，加 甲醇 于白康 I号冲剂的质量控制。 至刻度摇匀，即得。再以0．45 m微孔滤膜滤过， 待进样。 1 材料与方法 1．3．3 不含黄芪的阴性样 品溶液 取阴性样 品 1．1 仪器 高效液相色谱仪 (岛津 LC．20AB 日 (不含黄芪)约4g精密称定，按 1．3．2项制备得阴 本)，蒸发光散射检测器 (PL—ELS2100型)，电子分 性样品液。进样 10 l，按上述色谱条件测定。 析天平(梅特勒一托利多ML104型，精确度为万分之 1．3．4 标准曲线制备 取黄芪 甲苷对照品8mg精 一 )。所用试剂中甲醇为色谱纯，其余试剂均为分 密称定，置 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀制得 析纯，实验用水为去离子水。 0．8202mg／ml的黄芪 甲苷标准储备液。精密量取 1．2 药品 白康 I号冲剂 (南京军区机关医院提 上述溶液适量以甲醇倍 比稀释得浓度为 0．0513、 供，批号20120302，黄芪 甲苷 0．1026、0．2051、0．4101、0．8202mg／ml的标准 曲线 对照品 (中国药品生物制品检定所，批号：0781— 溶液，分别吸取上述溶液各 10 l，注人液相色谱仪 9908)。