苯基荧光酮分光光度法测定高锑物料中的锡.pdfVIP

湖南有色金属 第29卷第3期 HUNAN NONFERROUSMETALS 2013年 6月 · 分 析 · 苯基荧光酮分光光度法测定高锑物料中的锡 黄 萍 (韶关冶炼厂，广东韶关 512024) 摘 要：试样以H：sO 加热溶解 ，于稀Hs0、酒石酸、NHSCN溶液中用乙酸乙酯萃取锡的硫氰络 合物；破坏有机相后于酒石酸溶液中，sn 与苯基荧光酮、CTMAB生成有色络合物，于波长510nm 处测定。RSD(n=7)1．49％一3．38％，回收率95．5％～103．7％，可准确测定高锑物料中0．01％～ 0．5％的锡。 关键词：锡 ；高锑物料；萃取；分光光度法 中图分类号：0433．2 文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2013)03—0068—03 有色金属冶炼厂的中间物料如阳极泥、铅锑合 9．锡 标 准 贮 存 溶 液：称 取 1．0000 g锡 金、高锑粗铅等试料含锑量较高，如采用苯基荧光酮 (99．95％)置于250mL烧杯 中，加入 20mL硫酸，加 分光光度法测定锡，试样溶液中超过 1mg的锑会导 热溶解至清亮，取下冷却至室温，加入40mL硫酸(1 致测定结果偏高…。现提出用硫酸溶样取清液分离 +3)加热溶解完全，冷却，移人 1000mL容量瓶中， 铅，采用萃取法分离富集锡，用浓硫酸分解有机相， 用硫酸(1+3)定容，此溶液含锡 1．0mg／mL。 酒石酸溶液溶解残渣；使 sn 与苯基荧光酮、CT． 10．锡标准溶液：移取5．0mL锡标准贮存溶液 MAB生成三元有色络合物，用分光光度法测定。 于250mL容量瓶 中，用硫酸(2+98)定容，此溶液含 锡 5~g／mL。 1 试验部分 1．2 试验方法 1．1 试 剂 称取 0．2000～1．000g试样于烧杯 中，加入 1O 1．混合洗液：称取5g酒石酸溶于90mL1mol／L mLHSO ，于电炉加热溶解后蒸至近干，取下冷却， NHSCN溶液中，用水稀释至 1000mL，混匀。 加入35mL250g／L酒石酸溶液，加热溶解残渣，移 2．苯基荧光酮乙醇溶液(0．3 L)：称取 0．015 入 100mL容量瓶中，以水定容。移取5．O0～20．o0 g苯基荧光酮，用 400mL乙醇和 2．5mL硫酸 (1+ mL试液 (含锡量不大于 15 g)溶液于盛有 20mL 3)溶液溶解，过滤，用乙醇稀释至500mL，贮存于棕 250g／L酒石酸溶液的125mL分液漏斗中，加入 1O 色瓶中。 mL500g／L硫氰酸铵溶液，3mLH2SO4(1+3)，用水 3．酒石酸溶液(250g／L)：水溶液。 稀释至约70mL，加入 25mL乙酸乙酯，振荡萃取 2 4．CTMAB溶液(6．2 L)：称取6．2g十六烷基 min，静置分层，弃去水相，加入 30mL混合洗液，振 三甲基溴化铵于 100mL(1+1)乙醇中，加入2．5mL 荡 2min，静置分层，弃去水相，将有机相放入 100mL 硫酸，移入 1000mL容量瓶中，以(1+1)乙醇定容， 烧杯中，加入 5mL浓 H：S0，于低温缓缓加热至有 混匀 。 机相炭化，至溶液变成黑色，盖上表面皿；沿杯壁缓 5．抗坏血酸溶液(2Og／L)：水溶液，现配。