茶叶样品中微量铜的光度法测定研究.pdfVIP

第 24卷 第 1期 广 西 工 学 院 学 报 Vo1．24 No．1 2Ol3年 3月 JOURNALOFGUANGXIUNIVERSITY OFTECHNOIDGY Mar．2013 文章编号 1004．6410(2013)01—0098—04 茶叶样品中微量铜的光度法测定研究 张 倩 ，张 英2，陈振宇 (1．广西科技大学(筹)生物与化学工程学院，广西 柳州 545006；2．广西工学 院 鹿山学院，广西 柳州 545006) 摘 要 ：为测定茶叶中微量铜含量 ，合成了水溶性显色剂二乙醇二硫代氨基甲酸钾 (HHDDTC)，研究 了二 乙醇二硫代 氨基 甲酸钾与铜在水相 中进行显色反应 的最佳条件．结果表 明：铜质量浓度在 0 g·mL-l~3．40Ixg·mL 内服从 比尔定 律 ，回归方程为A=0．1915C+0．0039(C：Ixg·mL一，R=0．9998，n=l8)，其表观摩尔吸光系数 e=1．24xl04L·(otol-cm)～；常 见干扰离子用掩蔽剂掩蔽后 。可直接用于茶叶中微量铜 的测定． 关键词 ：茶叶；二 乙醇二硫代氨基 甲酸钾 ；铜 ；测定 ；分光光度法 中图分类号 ：0655：X592 文献标志码：A 0 引言 铜是人体 内必需的微量元素，在人体的新陈代谢过程 中起着重要的作用．铜亦有毒性，虽然毒性很小， 但摄入过量会对人体产生很多不 良影响．当铜沉积于人体不同器官时可表现出不同病症．铜对低等生物和 农作物毒性较大，对鱼类达 0．1mg·L～～0．2mgL·-即可致死．对农作物，铜是重金属中毒性最高者，它以离子 的形态固定于根部，影响养分吸收机能l】．茶叶中含有多种化学成分，其 中铜是人体必需的微量元素 ．但摄 人过多则会发生 中毒，国家标准规定茶叶中铜的含量 (以Cu计)为不大于 60mg·kg～，对茶叶中铜的含量 进行检测是很有必要的． 二乙基二硫代氨基 甲酸钠 (DDTC)是萃取光度法测定铜的常用显色剂，因其水溶性不好，选择性差而 很少用于水相光度体系 ]．实验发现M2+-DDTC一表面活性剂体系在水相 中很不稳定，即使改变多种实验条 件也未能获得满意结果，为了改变其水相稳定性和水溶性问题 ，以二乙醇胺和二硫化碳为主要原料合成了 二乙醇二硫代氨基 甲酸钾 (HHDDTC)E8-93．该试剂 比DDTC多了二个亲水基团．与金属离子形成的配合物水 溶性、稳定性均 比DDTC的配合物好，以合成的HHDDTC为显色剂 ，可采用紫外可见分光光度法测定茶叶 中微量铜的含量． 1 材料与方法 1．1 主要试剂 二乙醇胺、二硫化碳 、甲醇、氢氧化钾 、柠檬酸、磷酸氢二钠、氨水 、氯化胺、OP、酒石酸钠、氟化钠、高氯 酸 ；以上均为分析纯． 1．2 实验方法 二乙醇二硫代氨基 甲酸钾 (HHDDTC)合成 ：35mL二乙醇胺溶于 35mL甲醇中，冷至 5℃～10℃，搅拌 下加入 25mL体积 比为 1：1的二硫化碳 的甲醇溶液 ，混合 20min．然后加热至40℃，滴加 60mL质量分数 40％的氢氧化钾 甲醇溶液．冷至 l0℃，滤出析 出的结晶，用 甲醇洗涤 ，每次用 30mL，再用 甲醇重结 晶，干燥 ． 得产品． 收稿 日期 ：2012—11—07 基金项 目：广西教育厅基金项 目(2Ol106LX408)；广西工学院基金项 目(院青05004)资助 作者简介 ：张 倩 ，讲师 ，硕士 ，研究方 向：分析化学，E-mail：184638327@qq．tom． 第 1期 张 倩等 ：茶叶样品中微量铜的光度法测定研究 25mL比色管中分别加入一定量的样 品溶液，pH=5的磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲溶液 1．50mL，质量分数 1％的HHDDTC溶液 1．00mL，用水稀释至刻度 ，摇匀．以试剂空 白作参 比，用 1em 比色皿 ，在波长 430nm 处测量溶液的吸光度 ，在标准曲线上计算出茶叶的含铜量． 2 结果与讨论 2．1 吸收曲线 分别测定波长范 围330nm～500nm下的吸光度 ，绘制吸收曲线 (图 1)，可知最大吸收波长为430nm． 2．2 酸度 的影响 测定不同酸度对