藏雪莲总黄酮含量的溶剂浮选-紫外分光光度法测定.pdfVIP

2013血 青海师范大学学报 (自然科学版) 20l3 第 1期 JournalofQinghaiNormalUniversity(NaturalScience) NO．1 藏雪莲总黄酮含量的溶剂浮选一紫外分光光度法测定 刘西茜，郭 珍 (青海 师范大学 化学 系，青海 西宁 810008) 摘 要 ：建立了一种测定藏雪莲总黄酮 的新方法 ，即采用溶剂浮选法分离富集总黄酮 ，用紫外分光光度法测定其含量．考察了浮选 溶剂 、试液 pH、氮气流速、浮选时间及 电解质等 因素对浮选效果 的影响，优选 出最佳浮选条件．采用所述方法对样 品中总黄酮含量 进行测定 ，样品含量 5．902mg／g--17．276mg／g，RSD为 1．95 一4．72 ． 关键词 ：藏雪莲 ；总黄酮 ；溶剂浮选 ；紫外分光光度法 中图分类号 ：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—7542(2013)01—0028—03 雪莲花是菊科凤毛菊属 SaussureaDC植物类 ，具有通经活血 、暖宫散淤、散寒除湿和强筋助阳等多种功 能，为 中国多民族共用药材．雪莲花含黄酮类、生物碱 、内酯甾醇 、多糖及挥发油等多种化学成分 ，其中主要的 次生代谢物之一为黄酮及黄酮苷类．现代药理学研究表 明雪莲花具有抗炎、抗肿瘤 、抗早孕 、抗衰老、抗疲劳 及清除 自由基等作用_l1]． 目前雪莲花总黄酮含量 的测定方法有 比色法 ]、高效液相色谱法 5『等．天然雪莲总黄酮多采用水提 、 溶剂提、微波提取r3]．溶剂浮选法是近 2O年发展起来 的一种新型分离富集技术 ，由于它具有分离与富集 同时 完成 的特点 ，因此在水 中痕量金属离子以及有机污染物的测定方面已有多篇文献发表_6]，目前 ，已有一些 中 药有效成分利用该方法得到了有效的分离L7]，但将该法用于分离 、测定藏雪莲 中总黄酮 ，尚未多见．本文利 用雪莲总黄酮的疏水亲气性来进行浮选 ，即在浮选过程中，水相 中的总黄酮可被大量气泡所产生的 “气一液” 界面吸附，并随气泡上升至浮选柱上部 ，待气泡破裂后溶解于上层有机相 中，而后测定有机相吸光度 ，即得总 黄酮含量．为合理开发和充分利用雪莲花资源 ，以总黄酮含量为考察指标 ，以溶剂浮选法富集总黄酮 ，并确定 最佳富集条件 ，将方法用于实际样品分析 ，取得 了满意结果． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 TU1901双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司)，MC756紫外可见分光光度计 (上分厂)，Sartorius(PB--10)pH 计 ，MettlerToledoAL204电子天平，溶剂浮选柱 (G )自制 ，见参考文献 [10]．氮气、NaOH、NaC1、HC1、正丁醇 、乙酸乙酯 、石油醚、甲苯均为分析纯 ，芦丁标准品购 自成都曼斯特， 藏雪莲样品购 自西宁药店 ，实验用水为蒸馏水． 1．2 实验方法 称取 6．3686g雪莲花粗粉 ，分别用 7O 乙醇 100mL加热 50min回流 2次 ，过滤，合并滤液，加蒸馏水至 250mL定容，作为样 品储备液．取 10．0mL样品溶液于500mL烧杯 中，加水稀释至300mL，用 0．1mol／LHCl 和 0．1mol／LNaOH溶液调节试液的pH为 3，搅拌均匀后转移至浮选柱中，加入 10．OOmL正丁醇 ，以6O一 70mL／min流速通入氮气 ，浮选 40min后 ，静置片刻 ，吸出上层有机相 ，于 10mL容量瓶 中用正丁醇定容，以 正丁醇为参 比，于 360nm波长处测其吸光度． 2 结果与讨论 收稿 日期 ：2012—12—10 作者简介 ：刘西茜 (1962一)，汉族 ，山东人 ，教授 ，研究方向：有机化学 、天然药物化学 第 1期 刘西茜，等：藏雪莲总黄酮含量的溶剂浮选一紫外分光光度法测定 29 2．1 吸收曲线 按实验方法 1．2对样 品溶液进行溶剂浮选 ，于 200—400nm范围内测其紫外吸收光谱 ，峰值吸收分别位 于 220和 36Onot处 ，本文选择 360nm为定量分析的测定波长 ，以测定该波长处的吸光度作为评价浮选效率 的指标． 2．2 最