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第 29卷第5期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vo1．29．No．5 2013年 9月 JournalofQiqiharUniversity Sep．，2013 表面活性剂增溶荧光染料选择性检测三碘阴离子 李逸娜 ，贾丽华 ，张宇，郭祥峰 (精细化工黑龙江省普通高校重点实验室 齐齐哈尔大学 ，黑龙江 齐齐哈尔 161006) 摘要 ：以非离子表面活性剂Brij35为增溶剂、4-氨基一1，8一萘酰亚胺衍生物 (DHN)为荧光试剂，构建了一个互碘 阴离子荧光检测体系。该体系对三碘阴离子有高选择性的荧光响应，其浓度在0～1．0×10mol／L范嗣内，体系荧 光强度的变化与其浓度呈 良好的线性关系 ( =0．9956)；j碘阴离子的检山限为5．0nmo]／L。以自来水为基样，用 标准力Il入法测得回收率结果满意，相对标准偏差 =5)均小于3．5％。 关键词：荧光；三碘阴离子；表面活性剂 ；增溶 中图分类号：0647．2 文献标志码：A 文章编号：1007—984X(2013)05—0005—04 碘是一种人体必需的微量元素，对人的大脑功能、神经活性和甲状腺功能等有重要的影响”。‘它易被 氧化还原，通常以单质碘、碘化物、碘酸盐等多种形态存在；另外，它具有强的亲生物性，易挥发和易吸 附等特点。。因此，碘的分析检测成为一项较为困难的重要工作。 碘的分析方法主要有滴定法、光谱法、色谱法、质谱法和电化学方法等 。荧光光谱法是一种基于光 学信号建立的检测方法 ，具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点，已成为分析化学领域的研究热 点 。Zhang等设计了低聚物荧光分子探针，由于咔唑基团所带电子较多，在 THF溶液中能高选择l生的识 别碘离子。wu等开发了以硼酸为识别位点的高选择性碘离子探针 ，其它阴离子对碘离子没有干扰，探针 高选择性的主导原因是受体与客体之间的静电力相互作用，检出限为5．0nmol／L。目前报道的一些荧光分子 探针 ，由于难溶于水，许多都是在有机溶剂中完成分子识别过程。而利用表面活性剂的增溶作用，可改 善探针的水溶性、提高检测灵敏度u。 。 我们将 Ⅳ一l十二烷基一4一羟乙基氨基一1，8一萘酰亚胺 (DHN)荧光分子探针，增溶于一个以非离子表面活 性剂Brij35为增溶剂的检测体系检测 I，一。该方法能高选择性识别 I，一，高浓度的其它常见阴离子与 I一共存时 无 明显干扰，检出限为 5．0nmol／L。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 F一7000荧光分光光度计 (Et本Et立公司)，TU一1900紫外可见分光光度计 (北京普析公司)，AV一400 核磁共振仪 (德国Bruker公司，TMS为内标)，Avatar一370红外光谱仪 (美国Nicolet公司，KBr压片)， X一6显微熔点测定仪 (北京泰克仪器公司)，BS一210S电子天平和PB一20标准型pH计 (德国Sartorious公 司)，超纯水制备仪 (美国Millipore公司)。Brij35聚氧乙烯 (23)月桂醚 (UbichemLimited)。磷酸钠、 溴化钠、硫酸钠、碳酸钠、硝酸钠、醋酸钠、磷酸二氢钠、碘酸钠、草酸钠 、氟化钠 、碘单质、碘化钠等 均为分析纯化学试剂 ，实验用水为超纯水。 1．2 DHN的合成 参考文献方法”，合成了AL十二烷基一4一羟乙基氨基一1，8一萘酰亚胺 (DHN)，反应方程式如图1所示。 将 1．8g(4．5mmo1)4一氯一JⅣ一十二烷基一1，8一萘酰亚胺和 1．1g(17mmo])单乙醇胺，加入到 15mL乙二醇单 甲醚中，氮气保护，加热回流反应 20h后，对产物进行硅胶柱色谱分离，得 目标产物DHN，熔点 149～150 ， 收率90％。 收稿 日期 ：2013-05—10 作者简介：李逸娜 (1987一)，女，黑龙江省齐齐哈尔人，在泼硕士研究生，主要从事分子识另U方面的研究，llyi~m121@163．C,lllll。 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 1．3 溶液配制及测试方法 将 DHN配制成浓度为20mmol／L的乙醇母液，移取一定体积的该溶液 ，待乙醇挥发后 ，用 6．0mmol／L