羟基磷灰石的制备、X-ray衍射表征和成型工艺探讨.pdfVIP

基磷灰石粉料成型的：[艺研究极少见报导。本实验采用沉淀法制各纯度高的羟基磷灰石粉料，着重探 讨烧结温度、烧结保温时间和粘结剂对羟基磷灰石粉末成型：【艺的影响，优化得到最佳的成型工艺参 数。 2 羟基磷灰石的制备 2．1羟基磷灰石的合成 2．1．1原料及仪器 磷酸氢二铵 A．R 汕头光华化学试剂厂 硝酸钙 A．R 汕头光华化学试剂厂 氨水 A．R 广州化学试剂厂 聚乙烯醇 A．R 广州化学试剂厂 苯 A．R 广。州化学试剂厂 丁醇 A．R 汕头光华化学试剂厂 XD一2型x—ray粉末衍射仪，北京普析仪器公司： 76一l型恒温玻璃水浴，上海标本模型厂； 651 1型电动搅拌机调速器，上海标本模型厂； SG-I．5-I．0坩埚电阻炉，上海实验电炉厂； 压片机，国营长沙仪器厂。 2—12制备方法 对羟基磷灰石的合成方法，我们组有过较多的比较研究【3】。本实验用沉淀法来合成羟基磷灰石粉 为9，然后在恒温槽中恒温反应3小时，反应温度为50。C。将反应后的产物放在布氏漏斗，用蒸馏水 反复地洗涤并抽滤，直到滤液的pH值等于7为止。让沉淀在蒸发皿中加热蒸发，最后将样品装入坩 埚，放进坩埚电阻炉里，在900℃下烧3个小时，得羟基磷灰石粉料。所得合成样品经Ca／P比分析及 x．射线粉末衍射表征，并与ICDD无机物粉末衍射数据库中羟基磷灰石标准衍射图比较，证实为纯的 羟基磷灰石样品(图1)。反应方程式为： (NH4)2HP04+NH4·OH=(NH4)3P04+H20 3(NH4)3P04+NH4·OH=(NH4),o(P04)3·OH ．278． (NH4)Io(P04)3·OH+5Ca(N03)2=Cas(P04)30H+10NH4N03 2250 誊1500 ‘疗 C o _ C 750 O 20 40 60 80 2Theta 图1合成的羟基磷灰石的XRD图 2．2成型和烧结 将羟基磷灰石粉末研磨，在研磨时滴加适量粘结剂。等摩匀细后，装入直径为1Omm的压片机 里，在一定的成型压力下干压成裂，再进行高温烧结。影响羟基磷灰石陶瓷成型的影响因素主要是烧 结的温度、烧结保温时间和粘结剂。选用的粘结剂为聚乙烯醇、丁醇、苯，初步的干压成型研究表明，粘 合剂按聚乙烯醇(3％)、或苯(5％)、或丁醇(7％)时，均能压制得到所需形状的试件。再正交实验 编排上述影响因素(表1)，并进行优化对比研究。 正交实验的因素变动水平：烧结温度(℃)：700、900、1100； 烧结保温时间(h)：2、3、4； 粘结荆：聚乙烯醇(3％)、苯(5％)、丁醇(7％)。 表1 干压法正交设计实验(33)数据表 序号 烧结温度(℃) 煅烧时间(h) 粘合剂 成型效果 700 丁醇 较松 700 聚乙烯醇 较硬 700 苯 松 900 苯 较松 ．279． 5 咖O 3 丁醇