电感耦合等离子体原子发射光谱法测量萤石中硫含量.pdfVIP

第25卷第4期 武汉工程职业技术学院学报 VoI．25NO．4 2013年l2月 JournalofWuhanEngineeringInstitute December2O13 电感耦合等离子体原子发射光谱法测量萤石中硫含量 张穗忠 李 杰 (武汉钢铁 (集 团)公司研究院 湖北 武汉：430080) 摘 要 提 出了一种 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测量 萤石 中微量硫 的方法， 采用氢氟酸 、硝酸、盐酸、高氯酸溶解试样 ，稀盐酸溶解盐类 ，电感耦合等离子发射光谱仪测定硫量。 通过实验 ，优化 了电感耦合等离子发射光谱仪的工作条件，选择 182．03nm作为硫 的分析谱线。探 讨 了钙对测量的干扰 ，采用基体匹配法可有效消除干扰 。硫 的检 出限为 0．02gg／mI，对萤石标准 样品进行 了分析，分析结果与认定值一致。 关键词 萤石 ；硫 ；电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671—3524(2013)04—0001—03 萤石是冶金行业 中常用 的原料 ，对于冶炼用萤 (2)试剂 ：所用试剂均为优级纯； 石，硫 的含量有着严格的要求[1]，对于硫含量较高的 (3)硫标准溶液：以硫酸钾配制，lOOt,g／mL。 萤石矿 ，必须进行脱硫处理I2]。萤石中硫含量 的分 1．2 实验方法 析，通常采用管式炉 内燃烧后碘酸钾滴定法 _3]，也 称取萤石试样 1．0000g于 200mL聚四氟 乙烯 有采用原子吸收光谱法进行测量的[4]。采用 电感耦 烧杯 中，以少量水湿润后，加氢氟酸 、硝酸 、盐酸、高 合等离子体发射光谱法 (ICP—AES)法测量硫具有 氯酸 ，加热溶解 ，继续加热冒烟至近干 ，稍冷后 ，用少 操作简便、测量下限低、分析精度高的特点，已用于 量水冲洗杯壁 ，加入 5mL盐酸，加热溶解盐类 ，冷却 多种材料硫 的测定_5_8]，本文提出用 ICP—AES法测 后 ，移人 100mI容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，混匀 。 量萤石中的硫含量 ，经标样对照试验 ，测量结果令人 随同试样做空 白试验 。在电感耦合等离子发射光谱 满意 ，可满足萤石中分析低含量硫 的需要。 仪上测量硫 的光谱强度。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器与试剂 2．1 共存元素干扰级光谱分析线的选择 (1)仪器 ：电感耦合等离子发射光谱仪(TJA I— 萤石 的主要成份为氟化钙和二氧化硅 ，经氢氟 RISADVANTAGE，美 国热 电公司)；仪器操作条 酸和高氯酸处理试样后，溶液 中的主要成份为钙离 件见表 1。 子。本文试验 了不 同浓度 的钙离子对测量硫 的影 表 1 仪器操作条件 响，结果见表 2。 项 目 从表 2结果可看出，180．73nm处 ，钙对硫 的测 功率 ／W 观测高度 ／mm 量有较大的光谱干扰，而 182．03nm 和 182．62nm 载气流速 ；／I ·min一 两条分析线都不存在钙的光谱干扰 ，但 随着钙离子 冷却气流速 ／i ·min一1 等离子体气流速 ／L ·min 浓度的增加，硫 的光谱强度有所下降，这是由于随着 压力 ／psi