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2015-07-20 发布于安徽
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诺氟沙星合成方法改进.pdf

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第29卷第9期胡国强等：诺氟沙星台成方法的改进诺氟沙星合成方法的改进胡国强”．董秀丽2 (1．河南大学药物研究所，{可南开封475001；2．河南确山县人民医院，河南确山463200) 摘要：1，乙基．6_氟-7．氯一1，4氢．4．氧代哇啉．3．羧酸与哌嗪在聚L醇催化下反应，以高收率得到诺氟沙星。关鼍词：氟睦诺酮类抗菌剂；诺氟沙星；催化剂；合成中图分类号：0626．13立献标识码：A 文章编号：0258—3283(2007)09-05754)2 410红外光谱仪诺氟沙星(氟哌酸，1)是第3代氟喹诺酮类抗温度计未校正)；NicoletImpact AM．400型(德国)核磁共振仪菌药物，由于其抗菌谱广、药代动力学性质稳定， (KBr压片)；Bruker 在临床上得到广泛的应用…。就合成工艺而言，研究主要侧重于中间体l一乙基．6．氟．7一氯一1，4-二(EIS源．70eV)；PE2400．1I元素分析仪(美国)。氢．t氧代喹啉．3．羧酸酯(2)的缩哌嗪反应。为了所用试剂均为分析纯；化合物2(河南康泰药提高7位氯原子的离去能力，目前生产上通用的业公司)。方法是把化合物2转化为硼螯台物(3)。然后与哌1．2 1-乙基-6一氟．7一氯．1，4．二氢_4一氧代喹啉．3- 嚷反应得到7．哌嗪取代物(4)，经水解得到目标化羧酸(5)的合成合物1|2】。这条路线要消耗大量价格昂贵的醋 mL6％将60 m01)化合物2悬浮于500 g(0．2 酐，导致生产成本过高。随着原料药市场竞争的的氢氧化钠溶液中，加热至固体料消失。热过滤，加剧，开展诺氟沙星合成新工艺的研究，对降低生滤液用浓盐酸酸化，过滤，水洗至中性．干燥，得产成本，参与市场竞争具有重要的实际意义。把 51g白色结晶性粉末化台物5，收率94％。m．P．化合物2通过水解得到相应的化合物5，然后在 265—267℃(文献【21值：264—266℃)。催化剂聚乙二醇的作用下直接与哌嗪反应，可以 1．2 1-乙基．6．氟-7．哌嗪一1一基一1，4．二氢-4．氧代高收率地得到目标化合物1。反应过程如下所示。喹啉．3．羧酸(”的合成 mL甲将11E(0．04m01)化合物5悬浮于50 mL 苯和10 DMSO的混合溶剂中，升温至60℃加入7z(O．08t001)无水哌嗪和5mL聚乙二醇一1000。 mL 回流反应8h，减压蒸除溶剂，加入ICO5％的 “×“