气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药.pdfVIP

284 福 建 地 质 GeologyofFujian 第 3 期 气相色谱快速测定土壤 中的有机磷农药 王红章 (福建省地质测试研究中心，福州 ，350002) 摘 要 采用 1：1丙酮一正 己烷为提取溶剂 ，待测样品中加入活性炭和中性氧化铝 ，涡旋混 合、超声震荡，样品提取净化同时完成 ，建立气相色谱氮磷检测器 (GC-NPD)快速测定农 田土 壤 中常用的五种有机磷农药的检测方法 。该方法 回收率为 85％～95 ，精密度控制在 RsD％≤ 8 ，检 出限为 0．2ng／g~1．8ng／g。 关键词 土壤 有机磷农药 气相色谱 活性炭 中性氧化铝 有机磷农药具有广谱 、高效、品种多和残毒期短等特点 ，是 目前农业生产 中使用最广泛 的杀虫剂 。喷洒在粮食 、蔬菜、果树中及残留在叶面上的有机磷农药受雨水冲刷进入农 田山 林土壤中，造成土壤中有机磷农药残留。这些残留通过水循环很容易进入地下水和地表饮用 水源的水体中，从而直接危害人体健康 。所以土壤 中残 留有机磷农药的研究成为有机磷农药 污染研究的重点。为了寻求快速准确测定土壤 中有机磷 的方法 ，我们选择 了GC—NPD气相 色谱氮磷检测器 ，对有机磷农药进行测定。通过在样 品提取过程 中加入活性炭和中性氧化 铝 ，消除土壤 中干扰杂质，采用涡旋和超声振荡提取 ，结合提高 回收率来简化前处理步骤 ， 提高样品分析效率_l】刮。 1 实验部分 ． 1．1 仪器和试剂 仪器：安捷伦 GC6890气相色谱仪器，氮磷检测器 (NPD)；DB一1701(30m、0．32 mm、0．25um)；涡旋振荡器 ；离心机 ；超声波清洗器。 试剂 ：甲胺磷 、甲基对硫磷 、乐果 、马拉硫磷 、对硫磷 、水胺硫磷标准 ；丙酮 、正己 烷 (色谱纯)；活性炭 、中性氧化铝 (层析用)；无水硫酸钠 (分析纯)。 1．2 样品的前处理 取 5～10g (样品最大颗粒直径0．42mm)的土壤样品于 5Oml离心管 中，准确加入 0．1g活性炭粉 ，0．5g中性氧化铝粉 ，加入 5g无水硫酸钠 (经 450~C灼烧 4h冷却后放人 干燥器 中备用)和 1：1的丙酮一正己烷溶剂 20ml，盖上盖子，涡旋振荡 2min后 ，超声振 荡 10min，4000r／min离心 5min，过滤收集提取液于 250ml旋转蒸发瓶中；再在离心管 收稿 日期 ：2012-O4—23 作者简介 ：王红章 (1969一)，女 ，助理工程师 ，主要从事测试分析工作。 第 3 期 王红章 ：气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药 285 中加入 1：1的丙酮一正 己烷溶剂 20ml，重复提取一次 ，收集合并提取液 。40~C水浴旋转蒸 发 以及氮吹浓缩 ，正 己烷定容到 1m1，上机测定 。 1．3 色谱测定条件 色谱柱类型为 HP一1701Ⅲ ，进样量 2 l，汽化室温度 250~C ，不分流进样 ，色谱柱流量 2ml／min，升温程序为 60~C保持 lmin，10~C／min升到 160~C保持 1min，5℃／min升到 190℃保持 lmin，，20℃／min升到 24O~C保持 2rain。设定检测器温度 300℃，氢气流量 2ml／min，空气流量 60ml／min。 2 实验结果与讨论 2．1 提取溶剂的选择 甲胺磷等有机磷具有一定 的极性 ，在土壤 中水分不能完全除去的情况下，比较难从土壤 中提取 出来 ，甲醇 、丙酮、正 己烷 以及丙酮一正 己烷等有机磷 1：1混合溶剂的提取实验结果 (表 1)。 表 1 各种溶剂提取回收率结果 Table1 Resultsofthesolventextractiverecovery 回收率 ( ) 项 目 甲醇