气相色谱法对西葫芦中农药多残留定量限的测定.pdfVIP

第7期 总第217期 农业科技与装备 NO．7TotalNO．217 2012年 7月 AgriculturalScienceTechnology and Equipment lu1．2012 气相色谱法对西葫芦中农药多残留定量限的测定 万 妮 ，孙园媛 ，吴广野 (1．辽宁省农业环境保护监测站 ，沈阳 110034；2．辽宁农业博物馆 ，沈阳 110161) 摘要 ：为准确评估西葫芦 中的农药残留定量限，采用气相色谱法对 l8种有机磷农药进行定量限检测。试验结果表明：绝大多数有 机磷农药的回收率在 7O％～12O％之间，定量限在0．O1~0．02mg，kg之间。 关键词：定量限；气相色谱；有机磷农药：西葫芦；回收率 中图分类号：$642．6；TQ453．2+2 文献标识码：A 文章编号：1674—1161(2012)07—0026-03 科技 日益发展的今天 。人们对生活品质的要求越 1．3．2 净化 从具塞量筒 中吸取 10．0mL乙腈溶液 ．置 来越高，使得农产品的农药残留问题备受关注。各国 于 150mL烧杯 中；将烧杯置于 70℃水浴锅上加热 ， 都对各种农药的潜在危险进行评估，并不断出台新的 杯 内缓缓通入氮气，蒸发近干 ，加 2．0mL丙酮，盖上 相关质量技术标准 ．用法规形式对农药的最高残留限 铝箔．备用。将备用液转移至 15mL刻度离心管中， 量和分析测定方法的性能加以要求 ，以确保公众的健 用 3mL丙酮分 3次冲洗烧杯 ，并转移至离心管 ，最 康。现用气相色谱法对西葫芦中有机磷类农药残留定 后定容至 5．0mL，用快速混匀器混匀 ，移人 2mL 自 量限进行测定．为农产品中的农药残留定量限评估提 动进样器的样品瓶 中，供色谱测定用。如定容后的样 供科学参考。 品溶液过于浑浊 ，用0．2Ixm滤膜过滤后再进行测定 。 1 材料与方法 1．4 标准溶液配制 1．1 试验材料 取浓度为 1000m L的标准溶液 ，用丙酮稀释 新鲜西葫芦购于沈阳市蔬菜中心批发市场。 成浓度为 100mg／L的标准溶液储备液，储于冰箱中。 1．2 仪器与试剂 使用时，用丙酮将标准溶液储备液稀释成 5m L的 Agilent6890N型气相色谱仪 (FPD)：美国安捷伦 标准溶液。上机溶液的浓度为0．05m 。 公司：YP2001N天平 ：上海精密科学仪器有限公司； 1．5 气相测定条件 K600型食物调理机 ：德国博朗公司；HH一8数显恒温 进样 口温度 ：220oC；进样量 ：1．0 L；进样方式 ： 水浴锅 ：金坛市杰瑞尔电器有 限公司；XK96一A快速 不分流进样 ；气流量 ：10．0mL／min；色谱柱 ：DB一17(30 混匀器 ：姜堰市新康医疗器械有限公司。 mx0．53mmx1．00 m)；色谱柱升温程序 ：150oc保持 乙腈为色谱纯 ：无水硫酸镁 、NaC1为优级纯 ； 2min，再以8~C／min的速率升温至 250℃，保持 10 农药标准溶液 由农业部环境监测总站提供 ，浓度为 min：检测器温度 ：250℃。 l000m L。 2 结果与分析 1．3 样品处理 定量限是指可以进行准确定性和定量测定 的最 1．3．1提取 用水清洗西葫芦后，切成块 ．再用食物调 低水平 。在该水平下得到的准确度和精密度应满足分 理机搅碎 ，备用。称取 25．0g样品(精确到O．O1g)，放 析要求 。准确度是指测定值与真实值的符