气相色谱负离子化学电离质谱测定环境中土壤与水中硫丹及其代谢物.pdfVIP

第 28卷 第6期 中 国 环 境 监 测 Vo【．28 NO．6 2012年 l2月 EnvironmentalMonitoringinChina Dee．2012 气相色谱负离子化学 电离质谱测定环境 中土壤与水 中硫丹 及其代谢物 吴洁珊，冯家望，梁 宁，蔡勤仁 ，刘 陆，任永霞 珠海 出入境检验检疫局 ，广东 珠海 519015 摘 要 ：建立一种气相色谱负离子化学电离质谱 GC—NCI—MS 测定环境 中土壤和水 中硫丹及其代谢物残 留的检测方法， 环境 中土壤样用丙酮／水浸渍，乙酸 乙酯提取，固相萃取小柱净化，水样经 乙酸 乙酯提取，采用 GC—NCI—MS选择离子监测 方式进行定性和定量分析，以外标法定量，方法中每种化合物的检 出限土壤为0．05 g／kg，水为0．005 g／L，在方法的检 测限与5O g／kg 5Ixg／L 范围内，线性相关系数大于0．9995，在所添加三个浓度水平下，方法的回收率70％～95％，相 对标准偏差 RSD 1．2％～l1．8％。结果表明，该方法简便、快速、灵敏、精密度好，适合对环境中土壤和水样中硫丹及其 代谢物进行有 效监 测。 关键词：气相色谱负离子化学电离质谱 ；硫丹；硫丹硫酸盐；土壤；水 中图分类号 ：X830．2 文献标志码 ：A 文章编号 ：1002—6002 2012 06~055—03 Determination of Endosulfans and its M etabolite in the Soiland W ater Samples by Gas Chromatography-Mass SpectrometrywithNegativeIonizationM ode wuJie—shan，FENGJia—wang，LIANGNing，CAIQin—ren，LIULu，RENYong—xia ZhuhaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhuhai519015，China Abstract：A rapidand sensitivemethodbasedonGC—NCI—MSwasestablished to detecttheendosulfan and itsmetabolite in the soiland watersamples．Priorto the qualitative and quantitativeanalysisfulfilled by GC—NCI—SIM ，the soilsampleswere immersedbywater／acetone，extractedbyethylacetateandpurifiedbySPE columnwhereasthewateronesweredirectlyextracted byethylacetate．Inthesoilandwatersamples，eachcompoundhasthelimitsofdetectionof0．05 g／kgand0．005Ixg／L respectively，with linearcorrelation coefficientof0．9995．Theaveragerecoveriesfrom spikedsamplesatthethreedifferent concentrationsrangedrfom70％一95％，withrelativestandardsdeviation RSD of1．2％一11．8％．Theexperimentalresultsshow thatthe developed methods issimple，rapid，sensitive and repetitiveand may be effectively applied tothe monitoring of endosulfansanditsmetaboliteinthesoilandwatersamples． Keywords：gaschromatography—negativeionchemicalionizationmass GC—NCI—MS ；endosulfan；endosulfansulfate；soil； W ater 硫丹为一种有机氯农药 ，上世纪 50年代进入 p,g／L，日本规定水源和土壤不得检出硫丹。近年 市场 ，并广泛用于农作物上 。由于其环境 中滞 留 硫丹在我国的施用增多，因此 ，建立一种准确、高 时间长 ，对整个环境危害大 ，目前 ，欧盟和美 国禁 效 的检测方法 ，对环境中水和土壤进行有效监测 止其在农作物上施用 ，但仍在很多国