坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯.pdfVIP

维普资讯 2008年 7月 July2008 第 16卷 第7期 工 业 催 化 INDUSTRIALCATALYSIS V01．16 No．7 坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 常 碉 ，刘 彦 ’ ，谭丁萍 (1．西北师范大学化学化工学院，甘肃 兰州 730070；2．河南理工大学理化系，河南 焦作454000； 3．甘肃省高分子材料重点实验室，甘肃 兰州730070) 摘 要：为便于催化剂从反应体系中分离，利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二磷钨杂多 酸，用红外光谱和x射线粉末衍射表征并进行热重分析。将坡缕石负载的十二磷钨杂多酸作为催 化剂用于柠檬酸三丁酯的合成，采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件，在n(柠檬酸)： n(正丁醇)=1：4、反应时间3．0h、催化剂用量为1．0g和反应温度 145oC时，酯化率可达86．4％，催化 剂稳定性较好 ，可重复使用。 关键词：催化化学；增塑剂；坡缕石；负载十二磷钨酸催化剂；柠檬酸三丁酯；酯化 中图分类号 ：0643．36；0623．624 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—1143(2008)04-0066-05 Synthesisoftributyicitratecatalyzedbyphosphotungstic acidsupportedonpalygorskite CHANG Yue ， Yan ，TAN Dingping (1．CortegeofChemistryChemicalEngineering，NorthwestNormalUniversity，Lanzhou730070，Gansu，China； 2．DepartmentofPhysics Chemistry，HenanPol~echnicUniversity，Jiaozuo454000，Henan，China； 3．KeyLaboratoryofPolymerMaterialsofGansuProvince，Lanzhou730070，Gansu，China) Abstract：Phosphotungsticacidsupportedonpalygorskitewaspreparedbyadsorptionandrefluxevapora— tionmethod，andchraacterizedbyIR，XRD andTG．Tributylcitratewassynthesizedusingpalygorskite— supportedphosphotungsticacid asthecatalyst．Thereaction conditionwasinvestigatedbyorthogonal experiment，wihtoptimalreactionconditionobtainedasofllows：n(citricacid)：n(n—butano1)=1：4， reactiontime3．0h，dosageofthecatalyst=1．0g，reactiontemperature145oC．Esterificationyieldof 86．4％ wasobtainedunderhteoptimal condition．Th ecatalystcanbeusedforseveral times． Keywords：catalyticchemistry；plasticizer；palygorskite；supportedphosphotungsticacid catalyst；tributyl citrate；esteri