原子探针层析技术和透射电子显微技术对高强度低合金钢中富Cu相及研究.pdfVIP

原子探针层析技术和透射电子显微技术 对高强度低合金钢中富Cu 相的研究 1，2 1 1 2 刘庆冬 李传维 顾剑锋 刘文庆 （1 上海交通大学材料科学与工程学院， 上海市激光制造与材料改 性重点实验室，上海200240；2 上海大学微结构重点实验室，上海 200444） 要：高强度低合金钢在900℃固溶处理0.5h，水淬至室温，然后在500℃等 温回火 1,4,16,64 h，用(HR)TEM和原子探针层析技术(APT)表征富Cu 相的析出 特征。结果表明：马氏体组织在500℃回火时，富Cu 相优先在马氏体板条界面、 位错等晶体缺陷处形核，呈弥散分布.随着回火时间的延长，富Cu 相的尺寸不断 增加，数量逐渐减少，形态由球型向椭球型转变。纳米尺寸的富Cu 团簇中，含 有大量的Fe 和一定量的Ni 和Mn，成分波动较大。 随着富Cu 相的不断长大， Cu 含量逐渐升高，Fe 含量不断降低，Ni 和Mn 含量趋于稳定. Ni 和Mn 倾向在富 Cu 相/基体界 处偏聚，但在尺寸较大的富Cu 相中，Mn 含量明显高于Ni。 关键词： 高强度低合金钢，回火，富Cu 相，析出反应，原子探针层析技术 高强度低合金(HSLA)钢是一种重要的结构材料。船舶、海洋平台和桥梁等用 钢以及压水堆核电站的压力容器(RPV)用钢都属于HSLA 钢的范畴。为满足苛刻 的服役环 ，HSLA 钢不但应具有一定的强度, 而且要具有良好的韧性, 特别是 [1,2] [3,4] 船板钢的低温韧性 和压力壳钢在400 ℃左右中子长期辐照条件下的韧性 。 在这两类HSLA 钢中，富Cu 相的析出反应一直是个焦点话题。在常规HSLA [5-8] 结构钢中，富Cu 相的析出强化是提高强度的重要手段之一 。然而，在RPV 钢中，少量的Cu 作为杂质元素存在，在中子长期辐照的服役环境下，富Cu 相 [9-13] 的析出是造成RPV 钢脆化的主要原因 。 因此，了解富Cu 相析出过程中的 结构、成分和形态的演变，对改善合金成分、优化处理工艺、提高力学性能、延 长服役寿命，具有重要的科学价值和工程意义。 211 本文中，以一种淬火+ 回火处理的HSLA 钢为对象，利用透射电子显微技术 （TEM/HRTEM ）和原子探针层析技术(APT)，研究了富Cu 相在等温回火过程中 的析出行为，进而深化对富Cu 相在不同阶段析出时大小、成分和形态演变的认 识。 1 实验材料及方法 实验钢由真空感应炉熔炼，浇铸成80 kg 铸锭，经过多道次轧制成32 mm 板 坯，其化学成分为0.04 C, 0.24 Si, 0.84 Mn, 1.15 Cu, 1.94 Ni, 0.51 Mo, 0.50 Cr, 0.043 Nb, 0.009 Ti, 0.03 Al, 0.004 N, 0.007 P 和0.004 S (wt. %) 。热处理样品加热 至900℃，固溶处理30 min 后，水淬至室温，然后在500℃等温回火，回火时间 为1，4 ，16 和64 h 。 用JEOL-2010F 型TEM 观察显微组织。 TEM 样品首先加工成 3×0.08 mm 圆片，然后由电解双喷 光制得，电解液为 10 vol.%高氯酸酒精溶液，电压为 50V，温度为-30 ℃。 用LEAP 3000 HR 型局部电极原子探针分析富Cu 相的析 -8 出特征，分析室真空度小于10 Pa ，样品冷却至-223 ℃，脉冲电压频率为200 kHz ， [14] 脉冲分数为15 % 。APT 针状样品用两步电解 光的方法