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21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 直读光谱仪工作曲线的扩展 梁启华 (常州宝菱重工机械有限公司品质保证部，常州213019) 摘要：经过试验，确定合适的分析条件，对直读光谱仪原工作曲线范围进行了扩展，样品分析 表明，结果满意。 关键词：元素；工作曲线；扩展；直读光谱仪 目前，直读光谱仪在钢铁、冶金、机械等行业已日趋普及。而国际上许多著名品牌的直读光谱仪如 需的标准样品；同时也带来了一些问题：因是预制工作曲线，所以检测范围也是预设的，而用户所需检测的元 素范围随着新材料的不断开发应用而变化。笔者就遇到这样的问题：中低合金钢中钴，光谱仪程序原检测范 围是0．01％～o．35％，而样品中钴的质量分数在1．o％左右，因是炉前分析，化学分析无法满足分析速度要 求，为快速准确地检测样品，需要对工作曲线进行扩展。本工作就直读光谱仪工作曲线的扩展(以钴为例)作 一简单介绍，供同行参考。扩展后，对实际样品进行测定并与化学分析测定值对照，结果满意。 1试验部分 1．1仪器及工作条件 SPECTROLAB型直读光谱仪：火花激发光源，放电参数可调；ZQJD4一o．6型氩气净化器。 分析条件：冲洗时间2s，预燃时间5S，积分时间8s(其中碳5s，其它元素3s)。分析间距3．4mm；钴 nm。 分析线384．547nm，铁参比线360．886 1．2样品制备 由于样品是中低合金钢，一般取圆柱形样品，切取部分圆柱体进行分析。激发面在粒度为0．35mm的 氧化铝砂纸上磨制后，在仪器上激发分析。激发面应平整、无夹杂、裂缝等缺陷。 1．3工作曲线 本仪器使用的工作曲线是持久曲线，采用两点校准法校准工作曲线。按试验结果设置工作条件，依据仪 器专用软件，用35个标准样品拟合钴新的工作陆线，钴元素工作曲线的相关系数为0．9999。原测定范围为 0．01％～o．35％，扩展后为0．01％～2．o％。 2结果与讨论 2．1预燃时间及积分时间 合适的预燃时间，是为了获得灵敏且稳定的测定结果，而积分时间则是计算分析结果所必需的。本方法 S。 按仪器出厂设置：预燃时间为5S，积分时间为8 2．2钴工作曲线的扩展 欲扩展本仪器工作曲线的检测范围，要有标准样品(本试验用样品钻质量分数为2．o％)或经准确定值 的内控样品。其扩展步骤是： (1)在直读光谱仪的扩展程序中(Program Ranges)，把原检测范围的测定上限改为2．0％。 (2)在直读光谱仪的扩展程序中依次选择编辑、标准样品(Calibration (New)、在样品类型(StandardType)的Calibration Standards栏把该标准样品选择进入Selected 入该标准样品各元素的质量分数。在Proposed ·88· 梁启华：直读光谱仪工作曲线的扩展 中，并测定其强度比。 次、二次、三次回归方程的优劣，其相关系数分别为0．9987，0．9997，0．9999。选择相关系数最好的三次回 归方程。 2．3校正样品 在发射光谱分析中，基体及第三元素的影响是普遍存在的。本法中的工作曲线已对除光谱干扰外的基 体及元素间的干扰进行了校正，为消除或减少其它如冶金工艺、组织结构不同等的影响，本方法采用内控样 品和标准样品结合使用，以提高结果的准确性。 2．4氩气纯度 氩气作为本仪器的分析载气，其纯度直接影响分析结果，氩气纯度应在99．994％以上。本方法中对市 购氩气经ZQJD4—0．6型氩气净化器纯化后使用，以确保分析结果。 2．5样品分析 以制作完成的样品的激发面为上电极，钨电极做下电极，在相应的分析程序下，由直读光谱仪测定。应 用本方法对内控样品进行测定，并与国家标准方法‘11测定值比对，结果见表1。 表1控制样品分析结果(拜=9) 样号国警值本戮值 絮 样号国絮值本兹值 絮 1