气相色谱法分析异氟烷中杂质.pdfVIP

参考文献 1 张治俄编著．抗生素药品检验．北京：人民卫生出版社 1987． 气相色谱法分析异氟烷中杂质 李宝林李迅张国军刘魁(石家庄050061 1引言 峰前的杂质均能得到较好地分离．但主峰尾部的杂质 异氟烷(Isoflurmae)[cF3CHCI—O—CHF2]是国内外分离不好。选用ECD检测器可检出主峰尾部的杂质 临床上广泛使用的强效、安全、稳定、无毒的吸人性全 峰。 麻剂，易控制麻醉深度。美国药典~“采用程序井温外 由于对卤素灵敏的ECD线性范围较窄而样品中异 标法测定主含量。对影响质量较大的杂质未加规定。 氟烷与杂质量相差悬殊，主峰异氟烷在检测器中达到 本文参照文献【2J采用GC—ECD法测定异氟烷中微量饱和，超出动态线性范围，响应不再增大。同时微量杂 杂质，收到良好效果。 质均含多个卤索元素，响应较TCD、FID增大，使得原先 2实验部分 覆盖在主峰尾部的杂质得以分离。即利用异氟烷在一 2，1仪器与操作条件 定进样量下超出ECD动态线性范围峰变窄的特性，分 气相色谱仪(GC一3410，北京分析仪器厂)，C—离出包台在主峰尾部的杂质来分别加以测定。故选择 R3A色谱处理装置(日本岛津)，检测器为63Ni源ECD， ECD为检测器。 温度300％，色谱柱：15％FFAP，p3nnn×2m玻璃柱，柱3．2溶剂和内标物的选择 温：60℃．进样品温度：220％，高纯氨气为载气30ral／经实验选择石油醚为溶剂、l，2一二氧乙烷为内标 _ mino 物，配制01％的溶液为内标液，杂峰少。内标液中杂 1 2．2微量杂质的测定 质可由空白实验扣脒。 ／ 以60～90℃的石油醚为溶剂配制成含1，2一二氯 3．3样品稀释倍数的确定 I 乙烷0．I％的溶液为内标溶液。精密量取试样iml置 将样品用溶剂稀释成0．1％，1％和10％的溶液按 lOml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度为供试液。分别上述方法测定，杂质峰面积与稀释倍数关幕见图1(图1 吸取内标液及供试液1Ⅱl注入色谱仪测定，按下式计算 略)。可见样品经石油醚稀释(0．1％一10％)后其杂质 I 各杂质含量： 蜂面积与样品稀释倍数成正比关系。 I 第i‘杂质古量si(％)=訾一垒冕笋 3．4杂质的GC—MS测定 采用GC—MS法对异氟烷中分离出得杂质进行定 ASi、Ar分别为供试品液中第i’杂质和内标物峰面 性研究。异氟烷中杂质主要来源于氯化和氟化反应， 积。 由于质谱图无分子离子峰信息(见图2～4，略)，从碎片 ABi、ABr分别为内标溶液中第i4杂质和内标物峰 峰井结合合成反应推断1。杂质可能为cy3cH2一O— 面积。 3结果与讨论 3．1色谱条件的选择 用含杂质较多的异氟烷粗品经试验多种不同极性 CF3CHCI一0一C03。 3．5古