用超临界流体快速膨胀法在流化床中进行细颗粒包覆.pdfVIP

2(}卷 化]=冶金增刊(1999) 229 用超临界流体快速膨胀法在流化床中进行细颗粒包覆 王亭杰。、堤敦司。 ofChem The ‘蔼华^学化二系j二京．100084，中国I绚eptSystemEng Uniwrfib ofTokyorokyo113·8656，Japan) 摘要本史对超临界。。s快速膨胀(P,ESS)技术在流化床中进行细颗粒的表面包覆进行r研 究，以实观细颗粒中关健成分的有壹ff控制释放。实验研究了含有包覆弃jj一石蜡的超临界 氧化碳流体通过微细晴嘴挟速膨胀到装育细颗粒的流化床中。由r溶剜从超临界帽刮气柑 的快速转变．包覆剂在一．氧化碱溶剂中的溶解皮急剧降低，在喷嘴出1端的高速端动流场 中，4生包覆剌微植．该徽梭在细颗村表丽的均匀沉科，形成细颗粒表丽薄层包覆。实验选 川城带黼料示踪剂的多孔颓粒作为待包疆细颗粒．通过包覆后颗村舀冰中溶解的不路：刺浓 ft芍查包覆的致密度。肆j扫描电彳显微镜检奇色覆颗粒的表面形虢”究表明，超临界流 体陕速膨胀前的温嚏是龟覆过程u’J是链参数，对包檀过程及高速端汀L场t仁牛成微丰袅{{径均 茸显著彩u叭改蹙超临界流体快趣蟛胀前的温，翌．『i以绮别形成微f；在纠颗粒丧向姻效管 色潼与吝孔包覆通过控i制操作过程参数，．-j以‘接得电好的包覆结耳! 关键词包霞．挎制释放，趟临y}流体陕逮j拉；1最(RESSl，细颗粒．≯，{t床 1 jI吾 通过细鹈粒的表面包覆达到拧制释放和颗粒政性的目的在很多领域如医药、涂料、 填荆、化妆品、食dj加]。及肥料等已得到j、i用．流化床包覆披术是沲用较J“泛的～种， 如Wurster流化床包覆造粒装置，常规的颗粒包覆是通过雾亿喷嘴产牛微细化的粘结剂 或包覆剂披滴喷入流化昧，流化咪通入高温气体流化。由j流化庶良好的传热与传质 肚能，雾滴中的溶剂在流化床内得咀快速蒸垃，使得液滴乜符或液桥连接的细颗粒之 间彤成包覆荆桥接、或溶质在颗粒表面沉积包覆fI“。但是，流比眯中雾化液滴粘连的 特眭，使颗粒尤其足剡颗粒在流化床rp产生不可控的团聚物．难以流化．甚至造成死 庶。 最近，用超临界流体快速膨胀技术在流化床中进行微细颗粒的包覆已取得一定的 研究进展”…包覆剂在超临界：氧化碟快速膨胀后的高速湍动流场中形似约为40nm 星=级的微核，存粒径为1000nm模拟药物颗粒的球形二氧化碰表面包覆后．又在粒径为 3《)¨m模拟药物载带颗粒的玻璃珠表面包覆造粒。由于超临界流体在流化床；p的快速 膨胀过程中刁、产生任何液滴．避免了流化床中颗粒的团聚，实现了稳定、均匀的颗粒 表面包覆。 本文用趋临界流体在流化床中的快速膨胀过程对细颗粒包覆进}rr硎‘究，在高速 湍z旬的快速膨胀过程巾，所产牛的微核存湍动流化状态下实现r颗粒表面的均匀包覆， 显示，独特的优点．尤其在微细颗粒的控制释放方丽．包覆过程与包覆结果易于控制。 2 实验方法 用超临界流体快速膨胀的方法在流化床中进行细颗粒包覆可分为以Fj个过程： 包覆荆的超临界萃取、趟临界流体的快速膨胀和微核在颗粒表面的沉积包覆，实验系 统j：意图如图l，．钏瓶中的二氧化碳经低温液化扁由高压泉枷压、再经管路加热气化送 入萃取罐，在萃取罐qz预先放八包覆剂．仵设定的温度和压力条件下(溶剂处于超i性界 ：佚志)．对包覆剂进行摹取，通过磁力搅拌器不断搅拌葶取罐内体系，以强化包覆剂在 超jI￡界：氧化碳-p的溶解。神i本研究中，选取百蜡为包覆剂为提高石蜡在超临界：j 钒化碳中的溶解度，没定萃取温度r哥于石蜡的熔点(48～5L}℃}包覆过程花流化床c”进 230 王亭杰等：用超临界流体快速膨胀法在流化床中进行细颗粒包覆 行，流化床内装有待包覆颗粒。选用平均粒径为529in的球形多孔MS颗粒，浸没于 一定颜料浓度的溶液后，进行干燥、分散，载带颜料示踪剂后的MS多孔颗粒用作待 包覆颗粒。包覆颗粒的示踪剂为易溶于水的一种红色食用颜料。多孔颗粒的选取主要 考虑避免由于流化床中颗粒问的摩擦而磨掉核心颗粒表面所载带